[发明专利]D-对羟基苯甘氨酸甲酯及其盐酸盐的制备方法无效
| 申请号： | 201310546805.1 | 申请日： | 2013-11-07 |
| 公开（公告）号： | CN103641729A | 公开（公告）日： | 2014-03-19 |
| 发明（设计）人： | 付德才;郑美玲;谷明明;张伟;石少龙;单国申;张中文 | 申请（专利权）人： | 河北爱弗特精细化工有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C229/36 | 分类号： | C07C229/36;C07C227/18 |
| 代理公司： | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人： | 张二群 |
| 地址： | 052260 河北*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羟基 甘氨酸 及其 盐酸 制备 方法 | ||
1.D-对羟基苯甘氨酸甲酯盐酸盐的制备方法，其特征在于：制备方法为（1）或（2）；（1）D-对羟基苯甘氨酸加入甲醇中，得到悬浮液，加入三甲基氯硅烷继续反应；得到D-对羟基苯甘氨酸甲酯盐酸盐；
（2）D-对羟基苯甘氨酸的氯化氢甲醇溶液，加入三甲基氯硅烷继续反应；得到D-对羟基苯甘氨酸甲酯盐酸盐。
2.如权利要求1所述的D-对羟基苯甘氨酸甲酯盐酸盐的制备方法，其特征在于：（1）中将D-对羟基苯甘氨酸加入甲醇中得到悬浮液，加入三甲基氯硅烷缩合，D-对羟基苯甘氨酸和甲醇的固液比 1g：3~15mL；D-对羟基苯甘氨酸和三甲基氯硅烷的物质量比为1：1-4。
3.如权利要求1所述的D-对羟基苯甘氨酸甲酯盐酸盐的制备方法，其特征在于：（2）中D-对羟基苯甘氨酸和甲醇的固液比为1g：3~8mL；D-对羟基苯甘氨酸和三甲基氯硅烷的物质量比为1：1-2。
4.如权利要求1所述的D-对羟基苯甘氨酸甲酯盐酸盐的制备方法，其特征在于：（1）和（2）中三甲基氯硅烷加入方式为滴加；滴加温度为0℃-室温。
5.如权利要求4所述的D-对羟基苯甘氨酸甲酯盐酸盐的制备方法，其特征在于：滴加完三甲基氯硅烷后继续反应温度为20-60℃。
6.如权利要求1所述的D-对羟基苯甘氨酸甲酯盐酸盐的制备方法，其特征在于：还包括以下步骤：将权利要求1得到的反应液减压浓缩得到白色固体，将其分散于乙酸乙酯、二氯甲烷或1，2-二氯乙烷中，过滤，烘干，得D-对羟基苯甘氨酸甲酯盐酸盐。
7.D-对羟基苯甘氨酸甲酯的制备方法，其特征在于：将权利要求1得到的反应液减压浓缩，浓缩物溶于水，用碱中和至pH为7.0-9.0，过滤，烘干，得D-对羟基苯甘氨酸甲酯。
8.如权利要求7所述的D-对羟基苯甘氨酸甲酯的制备方法，其特征在于：所述碱为氨水、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠或氢氧化钾。
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