[发明专利]30％单氰胺生产中双氰胺含量控制工艺

说明书

技术领域

    本发明涉及化工生产领域的一种单氰胺水解生产工艺，具体地说涉及一种30％单氰胺生产中双氰胺含量控制工艺。

背景技术

  单氰胺是一种医药原料及中间体主要用于生产盐酸阿糖胞苷，3—氨基-5-羟基1、2、4—三氮唑等，又是有机合成原料，如生产氰脲酰胺、双氰氨、氰胺基、胺基甲酸、甲酯等，进而生产医药巴比委酸、磺胺类药、各种胍盐、农药治芽灵、多菌灵、肌酸等。单氰胺在农业上可作为植物生长调节剂，兼有杀虫、杀菌作用，尤其在樱桃、葡萄的生产中，是良好的休眠终止剂，提前开花结果，增加产量，改变水果肉质。

  该产品的物化性质为：单氰胺：晶体单氰胺不稳定，为无色结晶固体，呈菱形、无色、易潮、熔点42℃，沸点140℃。相对密度20℃时，溶于水，乙醇、乙醚、和苯；不溶于环氧乙烷，能与水蒸气一同挥发，有毒。50％水溶液为无色液体，比重为1．0724，单氰胺在水中有很大的透明度，呈弱碱性，在43℃时与水完全互溶。

30%的单氰胺是一种由氰胺化钙的水悬浮液加酸而得，是重要的有机合成中间体，尤其在医药、农药的合成上应用最为广泛，并可作为植物生长调节剂。

由于受生产过程中各种因素的影响，生产出来的产品中双氰胺的含量偏差较大，如何通过生产工艺的技术参数的控制，达到最佳工艺，生产出低双氰胺的产品是本发明的目的。

发明内容

本发明的目的是在于提供一种30％单氰胺溶液生产中低双氰胺含量的控制工艺，具体涉及一种水解工艺过程中将双氰胺的量控制在0．8％以下的30%单氰胺的水解工艺。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种30％单氰胺生产中双氰胺含量控制工艺，其特征在于：在所述30％单氰胺溶液水解生产步骤中：

1）注水：在水解釜中一次加入洗水4.5吨，洗水循环使用周期小于5天，通入二氧化碳，二氧化碳流量控制在30~40m³/h，PH＜7；

2）投料：氰胺化钙通过输送机进入水解釜，输送机转速为400~800转/分，投料量为1.2吨；

3）水解反应：通入二氧化碳，流量为80~110m³/h，开启搅拌机，水解温度控制在25~30℃，温度大于25℃时开启降温阀，温度大于30℃是停止投料，水解时间为5~6小时；

4）保温：保温时间30~40分钟，二氧化碳流量控制在30~40m³/h；

5）放料；

6）浓缩；

7）储存。

所述的水解工艺中所用的原料为氰胺化钙、CO2和水，水解后30％单氰胺溶液双氰胺含量的控制目标值＜0.8%。

本发明创新点在于：控制一次洗水中单氰胺的含量，水解时PH值严格控制在6.5~7.2之间，水解温度控制在25℃~30℃范围内，水解时间控制在5~6小时，同时水解结束后保温30~50分钟后进入下道工序，浓缩储存按常规工艺进行。

本发明具有以下有益效果：

    本发明的优点在于通过控制一次水洗中单氰胺的含量，水解结束后通过二氧化碳，保温30-50分钟。

具体实施方式

  关于本发明是单氰胺溶液的水解浓缩工艺，其目的是通过调整水解反应的温度、PH值、水洗时间和保温时间，得到最佳的工艺参数值，使水解后30％单氰胺溶液双氰胺含量的控制目标值＜0.8%，下面通过试验数据对本发明的内容做进一步的说明：

试验数据1（调整保温时间）

由表内可知，保温时间在整个水解过程中起较大作用，但总体效果不稳定，有时双氰胺能达到0.8%以下，有时超过指标，当保温时间达到30分钟以上，基本能控制双氰胺的上升。

试验数据2（调整水解温度）

由表内可知，仅通过控制水解温度，效果不理想，温度低些能控制双氰胺指标，但不够稳定，且温度在25℃以下，化学反应过度性，反应周期太长，动力消耗大，成本无法控制。

试验数据3（调整水洗时间）

综合上述三次实验数据，得到适合30%单氰胺中低双氰胺指标的生产工艺，具体如下：

1）注水：在水解釜中一次加入洗水4.5吨，洗水循环使用周期小于5天，通入二氧化碳，二氧化碳流量控制在30~40m³/h，PH＜7；

2）投料：氰胺化钙通过输送机进入水解釜，输送机转速为400~800转/分，投料量为1.2吨；