[发明专利]一种可回收磁性固体酸催化剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310546106.7 申请日: 2013-11-06
公开(公告)号: CN103551151A 公开(公告)日: 2014-02-05
发明(设计)人: 刘滋武;付欣;王全德;康国俊;王娟;黄滔;程艳;朱琳;薛龙龙;邢乐乐;巩馨骏 申请(专利权)人: 中国矿业大学
主分类号: B01J23/745 分类号: B01J23/745;B01J21/18
代理公司: 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 代理人: 杨晓玲
地址: 221116 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 可回收 磁性 固体 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种可回收磁性固体酸催化剂的制备方法,其特征在于包括下述步骤:

a、将一洁净石英舟放入石英管中部,并将石英管放入管式炉中,在氩气惰性气体的保护下加热,使石英管温度升高至反应温度;

b、在容器瓶中加入甲苯5~10mL和二茂铁粉剂100~750mg,振荡,待二茂铁粉剂完全溶解后,将混合溶液装入注射器中并安放在微量注射泵上,在氩气保护下,通过微量注射泵将混合溶液注入石英管内,溶液气化后被氩气带到石英管中部的高温区,甲苯和二茂铁发生分解,在石英舟上开始生成磁性石墨磁芯;

c、待甲苯和二茂铁混合溶液完全注入石英管中后,温度不变,将注射器中的混合溶液换成5~10mL甲苯,通过微量注射泵注入石英管内,加热分解甲苯,甲苯分解产生的碳原子在磁性石墨磁芯表面上逐渐沉积,待甲苯完全泵入石英管后停止加热,在氩气保护下将石英舟冷却到室温,取出石英舟中样品,得到磁性石墨材料;

d、将磁性石墨材料放入烧瓶中,加入含量为98%的发烟硫酸20mL,在温度为120℃的氩气保护下磺化12小时,冷却至室温后洗涤至中性,在真空干燥箱中干燥。

2.根据权利要求1所述的可回收磁性固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:所述石英管温度升高的反应温度为900~1200℃。

3.根据权利要求1所述的可回收磁性固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:所述氩气惰性气体的流速为0.3~0.6L/min。

4.根据权利要求1所述的可回收磁性固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤b中微量注射泵的流速为2~3mL/h。

5.根据权利要求1所述的可回收磁性固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:所述氩气的流速为0.1~0.4L/min。

6.根据权利要求1所述的可回收磁性固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤c中微量注射泵的流速为1~1.6mL/h。

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