[发明专利]原位聚合双层包覆改性聚磷酸铵及其制备方法和用途有效

专利信息
申请号: 201310545994.0 申请日: 2013-11-06
公开(公告)号: CN103588992A 公开(公告)日: 2014-02-19
发明(设计)人: 杨林;肖洁;张志业;王辛龙;陈晓东;孔行健;杨秀山 申请(专利权)人: 四川大学
主分类号: C08K9/10 分类号: C08K9/10;C08K3/32;C08L23/12;C08L23/06;C09C1/00;C09C3/10;C08G12/32;C08F220/18;C08F218/08;C08F212/08;C08F220/06;C08F220/28;C08F220/46
代理公司: 成都希盛知识产权代理有限公司 51226 代理人: 武森涛;柯海军
地址: 610065 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 原位 聚合 双层 改性 磷酸铵 及其 制备 方法 用途
【权利要求书】:

1.原位聚合双层包覆改性聚磷酸铵的制备方法,其特征在于:按以下步骤制备而成:

a、取三聚氰胺、甲醛溶液、水混合形成混合液,控制pH为7~9,反应温度为30~120℃,反应20~120min,生成预聚体,其中,混合液中三聚氰胺的浓度为18~35wt%,甲醛的浓度为10~30wt%;

b、取聚磷酸铵、水,混匀,控制pH为5~6,温度为30~100℃,向其中加入步骤a制得的预聚体,反应2~5h,烘干,粉碎得到三聚氰胺甲醛树脂改性的聚磷酸铵W1;其中,按重量比聚磷酸铵:水=40~90:100;按重量比预聚体:聚磷酸铵=1:1~5;

c、取步骤b得到的三聚氰胺甲醛树脂改性的聚磷酸铵W1、有机溶剂W2、引发剂W3,混匀后,在40~80min内向其中加入W4,控制温度为50~100℃,反应4~5h,烘干,粉碎得到原位聚合改性聚磷酸铵粉末;

其中,所述的W3为有机过氧化物、过硫酸盐中至少一种;所述的W4为丙烯酸、丙烯酸酯类和W5的混合物;W5为醋酸乙烯、苯乙烯和丙烯腈中的至少一种;按重量比W1:W2:丙烯酸酯类:丙烯酸:W3:=100:100~400:10~150:0.03~0.4:0.5~1;按重量比丙烯酸酯类:W5=1:0.1~1。

2.根据权利要求1所述的原位聚合双层包覆改性聚磷酸铵的制备方法,其特征在于:步骤a中所述的pH为8;所述的反应温度为70~90℃,优选温度为80℃;所述的反应时间为50~70min,优选反应时间为60min;所述的混合液中三聚氰胺的浓度为18~25wt%,优选所述的混合液中三聚氰胺的浓度为23wt%;所述的混合液中甲醛的浓度为10~15wt%,优选所述的混合液中甲醛的浓度为12wt%。

3.根据权利要求1或2所述的原位聚合双层包覆改性聚磷酸铵的制备方法,其特征在于:步骤b中所述的pH为6;所述的温度为80~90℃,优选温度为85℃;所述的反应时间为2~3h;优选反应时间为2h;按重量比聚磷酸铵:水=50~70:100,优选按重量比聚磷酸铵:水=60:100;按重量比所述的预聚体:聚磷酸铵=1:1~3,优选按重量比所述的预聚体:聚磷酸铵=1:2;所述的干燥为于50~120℃下干燥至恒重,优选于105℃下干燥至恒重。

4.根据权利要求1~3任意一项所述的原位聚合双层包覆改性聚磷酸铵的制备方法,其特征在于:步骤a或b中控制pH的方式为加入可溶性碳酸盐、氢氧化钾、氢氧化钠、氨水中至少一种;优选控制pH的方式为加入可溶性碳酸盐;更所述可溶性碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾和碳酸氢钾中的至少一种;更优选可溶性碳酸盐为碳酸氢钠与碳酸氢钾中的至少一种;最优选可溶性碳酸盐为碳酸氢钠。

5.根据权利要求1~4任意一项所述的原位聚合双层包覆改性聚磷酸铵的制备方法,其特征在于:步骤c中所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、苯和甲苯中的至少一种;优选有机溶剂为乙醇、丁醇和丙酮中至少一种;最优选乙醇。

6.根据权利要求1~5任意一项所述的原位聚合双层包覆改性聚磷酸铵的制备方法,其特征在于:步骤c中所述的引发剂为二碳酸酯过氧化物、酰类过氧化物、酯类过氧化物、二烷基过氧化物、氢过氧化物、酮类过氧化物、酯类过氧化物和过硫酸盐中的任意一种;优选过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化苯甲酰、过硫酸铵钾或过硫酸铵;最优选过氧化苯甲酰。

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