[发明专利]一种咪唑盐离子液体酸化缓蚀剂及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 201310545698.0 申请日: 2013-11-06
公开(公告)号: CN103555313A 公开(公告)日: 2014-02-05
发明(设计)人: 周洪涛;郑利强;贾寒;刘源;刘雪辉 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: C09K8/74 分类号: C09K8/74;C07D233/58
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 杨磊
地址: 250100 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 咪唑 离子 液体 酸化 缓蚀剂 及其 制备 方法 应用
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种咪唑盐离子液体酸化缓蚀剂及其制备方法与应用,属于油田化工缓蚀剂技术领域。

背景技术

缓蚀剂作为一种经济适用和高效的防腐蚀方法,在保护资源、减少材料损失方面起着重要的作用。近些年来,基于环境保护和可持续发展战略的需要,环境友好的缓蚀剂成为未来缓蚀剂发展的重要方向。现有的缓蚀剂大多都具有毒副作用,在生产和使用过程中对操作人员和生态环境存在较大危害,不满足当今绿色化学的发展要求。离子液体几乎没有蒸气压、不挥发、无色、无味;具有较大的稳定温度范围和较好的化学稳定性;同时极易溶于水有望成为新一代的“绿色缓蚀剂”。最初的离子液体主要用于电化学研究,目前,对离子液体的应用研究主要集中在乳液聚合、分离提纯、脱硫、色谱以及生物酶催化反应等领域,对于其缓蚀剂领域的研究和相关报道还比较少。王跃报道了长链烷基咪唑作用下铝箔的腐蚀行为(安徽化工,2009,第35卷,第2期),结果表明温度、盐酸浓度和长链烷基咪唑浓度对铝箔腐蚀有重要的影响。高阳报道合成了一系列不同链长的N-烷基苯并咪唑阳离子(NBIC),并研究了40℃温度下其对碳钢的缓蚀性能和作用机理(材料保护,2009,第42卷,第7期)。已报道的咪唑盐离子液体作为钢铁缓蚀剂在低温下(<50℃)具有优良的缓蚀性能,50℃以上高温下缓蚀剂性能则没有报道。

发明内容

针对现有技术的不足,本发明提供一种环境友好的咪唑盐离子液体酸化缓蚀剂,本发明还提供其制备方法与应用。

本发明人考察了咪唑盐离子液体在高温下的缓蚀性能,并探索了长链烷基咪唑盐离子液体碳链长度与缓蚀性能的关系,提出本发明。

本发明的技术方案如下:

一种咪唑盐离子液体缓蚀剂,是具有以下通式I结构的化合物:

式I中:R1代表C1-C6的短链烷烃,R2代表C10~C20的长链烷烃,Br代表溴元素,N代表氮元素。

优选的R1为-CH3,-C2H5,-C4H9

根据本发明,优选的R2为-C10H23,-C12H25,-C14H29,-C16H33,-C18H37

根据本发明,优选的,通式I结构的化合物为1-十二烷基-3-甲基咪唑溴盐、1-十四烷基-3-甲基咪唑溴、1-十六烷基-3-甲基咪唑溴、1-十八烷基-3-甲基咪唑溴、1-十烷基-3-丁基咪唑溴盐、1-十四烷基-3-丁基咪唑溴盐,1-十六烷基-3-丁基咪唑溴盐。

进一步优选,通式I结构的化合物为1-十八烷基-3-甲基咪唑溴。

根据本发明,所述咪唑盐离子液体缓蚀剂的制备方法,包括步骤如下:

第一步:将咪唑与溴代正烷烃I按2~4:1摩尔比加入到高压反应釜中,所述溴代正烷烃I化学式为CnH2n+1Br,其中2≤n≤6;加入乙酸乙酯,其中乙酸乙酯加入量为咪唑和溴代正烷烃总摩尔比的15~20倍。将高压反应釜密封后置于恒温干燥箱中,在80~120℃下反应15~16h,将反应后的产物冷却至0℃后过滤,将滤后产物用乙酸乙酯重结晶后,用甲苯和正庚烷的混合溶剂洗涤2次,除去未反应的咪唑和溴代正烷烃。提纯后的产物在80℃的真空干燥箱中干燥6h得到N-烷基咪唑中间体Cn+3H2n+4N2,2≤n≤6;

第二步:将N-甲基咪唑或第一步反应制备的N-烷基咪唑中间体与溴代正烷烃II按1:1~1.2摩尔比加入到高压反应釜中,所述溴代正烷烃II化学式为CnH2n+1Br,其中10≤n≤20;加入乙酸乙酯溶剂,其中乙酸乙酯加入量为N-甲基咪唑或N-烷基咪唑中间体与溴代正烷烃II总摩尔比的15~20倍。将高压反应釜密封后置于恒温干燥箱中,在130℃下反应10~16h,得到粗产物,粗产物用甲苯洗涤纯化后得到相应长链烷基咪唑盐离子液体。

根据本发明,优选的,第一步所述甲苯和正庚烷的混合溶剂中甲苯和正庚烷体积比1:4;

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