[发明专利]双甘膦的生产及母液氯化氢除盐循环套用方法

权利要求书

1.一种双甘膦的生产及母液氯化氢除盐循环套用方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）将亚氨基二乙腈用氢氧化钠溶液水解得到的亚氨基二乙酸二钠盐；

2）往步骤1）得到的亚氨基二乙酸二钠盐中加入氯化氢酸化，得到亚氨基二乙酸和氯化钠混合物；

3）往步骤2）得到的混合物中加入亚磷酸和甲醛，加热反应合成双甘膦；

4）将步骤3）得到的反应产物冷却、结晶、分离固体并干燥后得到双甘膦产品；

5）向步骤4）所得的分离双甘膦后的母液中加入氯化氢至氯化氢的质量浓度为15%～30%，析出氯化钠，分离取出氯化钠；

6）将步骤5）得到的分离氯化钠后含氯化氢的母液返回套用至步骤2）中酸化亚氨基二乙酸二钠盐。

2.根据权利要求1所述的双甘膦的生产及母液氯化氢除盐循环套用方法，其特征在于：所述步骤1）中，氢氧化钠溶液的质量浓度为10%～40%，水解温度为45～50℃，保温反应1h后升温至90℃蒸水除氨。

3.根据权利要求1所述的双甘膦的生产及母液氯化氢除盐循环套用方法，其特征在于：所述步骤2）中，加入的氯化氢与亚氨基二乙酸二钠盐的摩尔比为3.0～3.2:1。

4.根据权利要求3所述的双甘膦的生产及母液氯化氢除盐循环套用方法，其特征在于：所述步骤6）中，分离氯化钠后含氯化氢的母液返回套用至步骤2）后，补加氯化氢至氯化氢与亚氨基二乙酸二钠盐的摩尔比为3.0～3.2:1。

5.根据权利要求1所述的双甘膦的生产及母液氯化氢除盐循环套用方法，其特征在于：所述步骤3）中，加入的亚磷酸与亚氨基二乙酸的摩尔比为1.0～1.25:1，然后加热至100～120℃，再滴加甲醛，滴加完毕后保温100～120℃反应2～4h。

6.根据权利要求1所述的双甘膦的生产及母液氯化氢除盐循环套用方法，其特征在于：所述步骤4）中，冷却至10～15℃结晶1～2h。