[发明专利]一种纳米磁性大孔二氧化硅复合材料及其制备方法有效
| 申请号： | 201310542292.7 | 申请日： | 2013-11-05 |
| 公开（公告）号： | CN103641121A | 公开（公告）日： | 2014-03-19 |
| 发明（设计）人： | 王红宁;唐美;戎霄;陈若愚;黄维秋 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C01B33/12 | 分类号： | C01B33/12 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 楼高潮 |
| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纳米 磁性 二氧化硅 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种纳米磁性大孔二氧化硅复合材料，其特征在于其所用的磁性铁与硅源的摩尔比为0.04-0.2:1，其孔径在50-120nm范围内，可调；其中无机盐的离子浓度在0.1-0.9可调。
2.权利要求1所述的一种纳米磁性大孔二氧化硅复合材料的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：℃
（1）将一定量的硝酸钠溶解在去离子水中，同时加入柠檬酸三钠和氢氧化钠，搅拌得到澄清溶液，在搅拌下加入硫酸亚铁溶液，体系的反应温度为80℃，继续搅拌回流2h后，冷却至室温后，分别用水和乙醇洗涤若干次，40℃减压干燥即得磁性Fe3O4；
（2）将一定量的表面活性剂溶解在pH=6，浓度为0.2M的磷酸缓冲溶液中，同时加入无机盐，持续搅拌一段时间后，待形成稳定均一体系后，在搅拌下加入硅源和步骤（1）制备的磁性铁材料，体系的反应温度为40℃，继续搅拌8min后，在此温度下静置24h；
（3）水热，将步骤（2）制得的液体倒入聚四氟乙烯的水热釜中，在100℃条件下水热24h，冷却，将液体倒出进行抽滤，水洗，与室温条件下干燥；
（4）模板剂的去除，将干燥后的样品在乙醇中回流12h除去表面活性剂，制得本发明的产品。
3.根据权利要求2所述的一种纳米大孔硅磁性复合材料的制备方法，其特征在于其中步骤（1）其中各组分的摩尔比为：柠檬酸三钠：氢氧化钠：硫酸亚铁：硝酸钠：去离子水=1：4：2：200：2000；
根据权利要求2所述的一种纳米大孔硅磁性复合材料的制备方法，其特征在于其中步骤（2）所述的无机盐为无水硫酸钠、硝酸钠、氯化钠；
其中步骤（2）所述的硅源为正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯；
其中步骤（2）所述的表面活性剂为聚环氧乙烯（PEO）作为亲水嵌段，碳原子数目为10-25，环氧乙烯的聚合度为4-100，聚环氧丙稀（PPO）或聚环氧丁稀（PBO）作为疏水嵌段的嵌段高分子表面活性剂；其分子式为PEOnPPOmPEOn，n=10-,25, m=50-80，或PEOnPBOmPEOn，n=10-20, m=50-100。
4.根据权利要求2所述的一种纳米大孔硅磁性复合材料的制备方法，其特征在于其中步骤（2）中其中各组分的摩尔比为：表面活性剂：硅源=0.01-0.04 : 1；四氧化三铁：硅源= 0.04-0.2:1；无机盐的离子浓度 =0.1-0.9。
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