[发明专利]3-羟基-1,3-二氧六环的管道化合成方法

权利要求书

1.3-羟基-1,3-二氧六环的管道化合成方法，其特征是：

以填充超强固体酸催化剂的管道化反应器作为反应装置，通过油浴控制反应温度；

以丙三醇和三聚甲醛作为原料，丙三醇与三聚甲醛的摩尔比为2.8～3.2:1，将三聚甲醛与丙三醇混合均匀后作为原料混合物向管道化反应器中进料，在管道化反应器中于超强固体酸催化剂的作用下进行反应；原料混合物的进料体积空速为0.05～0.2s^-1，反应温度为40～60℃。

2.根据权利要求1所述的3-羟基-1,3-二氧六环的管道化合成方法，其特征是：

超强固体酸催化剂为SO₄^2-/Al₂O₃-NiFe₂O₄-CrO₃-V₂O₅，其以氧化铝为载体，其制备过程如下：

1）、将作为载体的氧化铝浸没在质量浓度为25～26%的硝酸铁溶液中，按Fe:Ni=2:1的摩尔比加入质量浓度为9～11%的硝酸镍溶液，然后加入有机醇分散剂，所述有机醇分散剂与硝酸铁溶液的体积比为18～22%；于400～600r/min的强烈搅拌下用氨水调节pH值至9；然后于10～25℃的室温陈化46～50小时后过滤，将所得的滤饼洗涤至中性，然后于60～75℃下烘干至恒重；

2）、将步骤1）的所得物浸没在质量浓度为28～32%的硫酸铵溶液中，浸泡24小时后，过滤并烘干，然后置于马弗炉中450～550℃焙烧2.5～3.5小时，得固体；

3）、将步骤2）所得的固体浸没在重铬酸铵及偏钒酸铵的混合溶液中，搅拌6小时后过滤，所得的滤饼置于马弗炉中450～550℃焙烧2.5～3.5小时，得超强固体酸SO₄²-/Al₂O₃-NiFe₂O₄-CrO₃-V₂O₅；

所述混合溶液中，重铬酸铵的质量浓度为14～16%，偏钒酸铵的质量浓度为9～11%。

3.根据权利要求2所述的3-羟基-1,3-二氧六环的管道化合成方法，其特征是：所述有机醇分散剂为乙醇、丙醇、异丙醇或丁醇。

4.根据权利要求3所述的3-羟基-1,3-二氧六环的管道化合成方法，其特征是：所述的管道化反应器内径为6mm，长度为10m。