[发明专利]一种磷酸银/石墨烯纳米复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种磷酸银/石墨烯纳米复合材料的制备方法，属于纳米复合材料和光催化技术领域。

背景技术

随着自然资源的过度开采以及自然环境的持续恶化，人类社会面临着日益严峻的能源短缺，环境污染等问题。光催化技术由于所需能耗低、操作简单、无毒无害、无二次污染，在开发利用太阳能，污水处理等方面有着广阔的应用前景。半导体纳米材料具有光电转换效应，是光催化剂的基本组成材料， 然而实际应用的光催化剂如二氧化钛，氧化锌等大多是宽带隙半导体，它们的光吸收波长范围狭窄，主要位于紫外区，对太阳光谱的利用效率低下，光电转换效率低下。因此，开发新型高效的可见光催化剂逐渐成为催化剂研究中的热点。

磷酸银是一种于2010年由Ye组等人（Nature Mater.， 2010，9， 559 - 564）发现的并受到广泛关注的可见光催化剂，他们的研究表明磷酸银在可见光照射下具有很强的光氧化能力，能够有效地光解水或者迅速降解水中的有机污染物。但是随后的研究者们也发现磷酸银容易光腐蚀，稳定性差，并且磷酸银在溶液中具有一定的溶解性，回收使用困难。

发明专利（CN102580714 A）报道了一种氧化石墨烯/磷酸银复合光催化剂及其制备方法，发明专利（CN102631939 A）报道了一种石墨烯/磷酸银复合光催化剂及其制备方法，但是这些专利报道过的复合材料有些采用氧化石墨烯作为石墨烯的替代物，电子分离与传输性能较差，有些采用水热还原法将石墨烯与磷酸银纳米颗粒混合在一起，但是纳米颗粒团聚严重，界面接触较差，光催化效率还有待于提升。至今为止，还未在文献中检索到有关利用光辅还原法制备磷酸银/石墨烯复合纳米材料的相关报道。

发明内容

本发明的目的是针对上述问题，提供一种磷酸银/石墨烯纳米复合材料的制备方法，解决了现有技术中光催化效率低下，稳定性差的问题。

为达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种磷酸银/石墨烯纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤： 

（1）氧化石墨烯分散液的制备：称量氧化石墨烯溶于去离子水中，超声分散均匀后得到浓度为0.5 mg/ml氧化石墨烯分散液；

（2）磷酸氢二钠溶液的制备：称量磷酸氢二钠固体溶于去离子水中，超声分散均匀后得到浓度为0.01 - 0.1mol/L的磷酸氢二钠溶液；

（3）前驱体溶液的制备：称量硝酸银固体溶解于氧化石墨烯分散液中，硝酸银的浓度为0.03 - 0.3 mol/L，磁力搅拌均匀后得到前驱体溶液A；将步骤2中配制的磷酸氢二钠溶液在持续磁力搅拌和黑暗条件下滴加到相同体积的前驱体溶液A中，且磷酸氢二钠与硝酸银的物质的量之比为1:3，滴加完毕后混合溶液在室温下继续磁力搅拌0.5 - 2小时，将沉淀物离心分离后用去离子水，无水乙醇反复清洗多次，沉淀物经真空干燥后溶于无水乙醇中，超声分散均匀后得到浓度为1 - 5 mg/ml前驱体溶液B；

（4）磷酸银/石墨烯纳米复合材料的制备：将步骤3中的前驱体溶液B在磁力搅拌下置于可见光下光照10 - 30 min，光照结束后将沉淀物离心分离，分别用去离子水，无水乙醇反复离心清洗多次，沉淀物真空干燥得到磷酸银/石墨烯纳米复合材料。

本发明的有益效果是：利用光辅还原法，能够简单有效地将磷酸银纳米颗粒与具有众多优异性能的石墨烯复合在一起，形成紧密的界面接触，不但可以抑制光腐蚀，提高磷酸银的稳定性，还将有助于于光生载流子的分离，提高光电转换效率。因此，利用纳米材料之间的协同作用，磷酸银/石墨烯纳米复合材料是一种新型的高效，稳定的可见光催化剂。

附图说明

图1是本发明的磷酸银/石墨烯纳米复合材料的X-射线衍射图片；

图2是本发明的磷酸银/石墨烯纳米复合材料的X-射线光电子能谱图片；

图3是本发明的磷酸银/石墨烯纳米复合材料的扫描电子显微镜图片；

图4是本发明的磷酸银/石墨烯纳米复合材料的透射电子显微镜图片；

图5是本发明的磷酸银/石墨烯纳米复合材料作为可见光催化剂时对罗丹明B的光催化降解曲线图。

具体实施方式

实施例1：