[发明专利]一种石墨烯/BiOClxBr1-x微纳米复合光催化剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201310539758.8 申请日: 2013-11-05
公开(公告)号: CN103623849A 公开(公告)日: 2014-03-12
发明(设计)人: 唐华;张杜;张毅 申请(专利权)人: 江苏大学
主分类号: B01J27/06 分类号: B01J27/06;C02F1/30
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 楼高潮
地址: 212013 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 biocl sub br 纳米 复合 光催化剂 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种光催化剂及其制备方法,尤其涉及一种石墨烯/BiOClxBr1-x微纳米复合光催化剂及其制备方法。

背景技术

自从1972年Fujishima等发表了利用TiO2电极光催化制氢的研究成果以来,纳米半导体材料光催化技术受到国内外众多学者的高度关注,现代工业以及经济的飞速发展,对环境造成的负面效应亦趋严重,光催化技术作为一种新型的方法对环境污染物以及可再生能源的利用具有很好的前景。

基于Bi系的光催化剂最近已开发和用于环境清洁领域,作为一种新型的可见光响应的光催化剂,BiOX(X为Cl,Br,I)光催化剂因其具有独特的电子结构和能带结构,在紫外和可见光照射下光催化降解有机染料方面表现出优于其它类型半导体的催化降解性能;但单独的BiOX ( X为Cl, Br, I) 在降解有机染料时活性较低,研究表明BiOIxCl1-x(Dalton Trans.2011, 40, 6751-6758),BiOBrxI1-x(Catal. Commun.2011,13,63-68)都比单一的BiOX(X为Cl, Br, I))的催化活性要高。

各种碳材料,包括活性炭,碳黑,石墨,碳纳米管(CNTs),在非均相催化剂中起着重要作用,无论是作为催化剂或催化剂载体;石墨烯,一种新型的碳材料,其晶体结构是单层的sp2-杂化的碳原子致密的蜂窝状结构,在基础研究和工业应用领域,已经对其产生了极大的兴趣,对电荷载体来说石墨烯可以作为优异的导电通道,石墨烯相比金属拥有更快速的载流子迁移率,再加上石墨烯特殊的物理和化学性质,使其在催化方面具有很好的应用前景;由于复合半导体具有使体系在光激发下产生的载流子有效地分离,延长了光生空穴的存活时间的作用,有利于半导体降解有机物光催化活性的提高;所以在本发明中,我们通过一个简易的水热方法制备了高催化性能的石墨烯/BiOClxBr1-x纳米复合光催化材料。

发明内容

本发明的目的是提供一种石墨烯/BiOClxBr1-x微纳米复合光催化剂及其制备方法,该方法以氧化石墨烯,铋盐为原料,添加一定比例的溴源和氯源,在水热反应条件下还原石墨烯氧化物并合成BiOClxBr1-x,得到石墨烯/BiOClxBr1-x微纳米复合光催化剂,该制备方法简单、便捷、高效。

本发明的技术方案如下:

(1)氧化石墨烯的合成:用天然石墨为原料,在冰浴中,边搅拌边加入一定量的365浓硫酸、硝酸钠并搅拌一段时间,然后缓慢加入一定量的高锰酸钾,待高锰酸钾完全溶解后,将反应体系转移到35℃水浴中搅拌反应半小时,将一定量的去离子水缓慢的加入的反应体系中,继续搅拌,再加入一定量的过氧化氢溶液,最后将上述溶液离心过滤,多次用水洗涤,直到PH试纸测试洗涤后溶液至中性、干燥即可制得氧化石墨烯;

(2)制备氧化石墨烯分散液:将氧化石墨烯以0.1 g/L-0.3 g/L的比例分散到有机溶剂中并进行超声处理;                            

(3)将Bi(NO3)3·5H2O溶于含有溴源、氯源的乙二醇溶液中并搅拌至均匀,形成稳定溶液;

(4)将体积比为1:1的氧化石墨烯分散液与稳定溶液超声混合,然后将混合好的溶液倒入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,并在一定温度下反应一段时间后自然冷却;

(5)利用去离子水对反应产物进行多次离心洗涤后,将产物干燥得到石墨烯/BiOClxBr1-x微纳米复合光催化材料。

所述步骤(2)的有机溶剂指乙醇、乙二醇或者乙醇与乙二醇体积比为1:1的混合溶剂;超声30~60min。

所述步骤(3)中每升稳定溶液中含有铋盐Bi(NO3)3·5H2O9-40g,氯源和溴源分别是十四烷基三甲基氯化铵(TTAC)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),两者的物质的量之比是7:3,并且TTAC与CTAB物质的量的之和等于铋盐的物质的量。

所述步骤(3)中的搅拌为磁力搅拌,时间为10~30min。

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