[发明专利]环形网状硅树脂的制备方法

权利要求书

1.环形网状硅树脂，其特征在于，基本结构包括含甲基的环六硅氧烷和含苯基的环三硅氧烷，其初始热分解温度为400～405℃，可见光波长透过率大于95%，邵氏硬度为80～82A。

2.环形网状硅树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将苯基三烷氧基硅烷加入水和有机溶剂的混合溶液中，加入氢氧化钾，搅拌蒸除溶剂，冷冻结晶，获得三苯基环三硅醇钾盐的针状晶体，干燥，获得白色粉末；

（2）将步骤（1）获得的白色粉末溶于溶剂中，加入二甲基一氢一氯硅烷，加热回流，过滤，收集滤液，水洗至中性，干燥脱水，过滤，滤液蒸除溶剂，得到三苯基三硅氢环三硅氧烷；

（3）将乙烯基三烷氧基硅烷加入水和有机溶剂的混合溶液中，加入氢氧化钾，搅拌，加热回流，加入氯化铜，回流反应，将混合液冷却，过滤，滤液冷冻结晶，收集生成的蓝色晶体六乙烯基环六硅醇钾/铜盐，干燥，得蓝色粉末；

（4）将步骤（3）制得的蓝色粉末溶于有机溶剂中，加入三甲基一氯硅烷，加热回流，过滤，滤液水洗至中性，干燥脱水，过滤，滤液蒸除溶剂，得到无色透明油状物六乙烯基环六硅氧烷；

（5）将步骤（2）制得的三苯基三硅氢环三硅氧烷和步骤（4）制得的六乙烯基环六硅氧烷混合，加入Karstedt催化剂后，搅拌，真空脱泡，固化，得无色透明的环形网状硅树脂。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，冷冻结晶的温度为－8℃～－12℃，结晶的时间12～26小时。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，溶剂为甲醇、乙醇、正丁醇、苯、甲苯或正己烷的一种以上。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，苯基三烷氧基硅烷与氢氧化钾的摩尔比为1:0.5～1:2；水与苯基三烷氧基硅烷的摩尔比为1:1～4:1；溶剂的质量为苯基三烷氧基硅烷质量的2～3倍。

6.根据权利要求2～5任一项所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的苯基三烷氧基硅烷的通式为PhSi(OR)₃，其中Ph为苯基，R为甲基、乙基或正丁基。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，溶剂选自苯、甲苯、正己烷；溶剂的质量为白色粉末质量的3～5倍；所述的二甲基一氢一氯硅烷与白色粉末的摩尔比为10:1～50:1。

8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，冷冻结晶的温度为－8℃～－12℃，结晶的时间12～26小时。

9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，溶剂为甲醇、乙醇、正丁醇、苯、甲苯、二甲苯、正己烷中的一种以上。

10.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，乙烯基三烷氧基硅烷与氢氧化钾的摩尔比为1:0.5～1:2；乙烯基三烷氧基硅烷与氯化铜的摩尔比为1:0.1～1:1，水与乙烯基三烷氧基硅烷的摩尔比为1:1～3:1；溶剂的质量为乙烯基三烷氧基硅烷质量的2～3倍。

11.根据权利要求8～10任一项所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的乙烯基三烷氧基硅烷通式为ViSi(OR)₃，其中Vi为乙烯基，R为甲基、乙基、正丁基的一种。

12.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，三甲基一氯硅烷与蓝色粉末摩尔比为10:1～50:1；溶剂选自苯、甲苯、正己烷；溶剂的质量为蓝色粉末质量的3～5倍。

13.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（5）中，将步骤（2）制得的三苯基三硅氢环三硅氧烷和步骤（4）制得的六乙烯基环六硅氧烷混合，加入Karstedt催化剂后，搅拌，真空脱泡，100℃固化1小时，升温至150℃继续固化4小时，得无色透明的环形网状硅树脂。

14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述的三苯基三硅氢环三硅氧烷与六乙烯基环六硅氧烷的质量比为12:10；Karstedt催化剂的用量为三苯基三硅氢环三硅氧烷和六乙烯基环六硅氧烷总质量的0.1%～0.2%。