[发明专利]一种用于Cr3+、Cu2+裸眼识别与检测的安替比林衍生物探针材料及其制备方法无效
申请号: | 201310539280.9 | 申请日: | 2013-11-04 |
公开(公告)号: | CN103641819A | 公开(公告)日: | 2014-03-19 |
发明(设计)人: | 朱维菊;李村;方敏;杨莲莲;黄强 | 申请(专利权)人: | 安徽大学 |
主分类号: | C07D403/12 | 分类号: | C07D403/12;G01N21/31 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 余成俊 |
地址: | 230601 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 cr sup cu 裸眼 识别 检测 安替比林 衍生物 探针 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于Cr3+、Cu2+裸眼识别与检测的含有咔唑-安替比林基席夫碱比色探针化合物。其特征在于:该化合物是由基于咔唑的醛基与4-氨基安替比林中的氨基基团缩合反应得到的含有咔唑基团的席夫碱衍生物,其分子特征是席夫碱化合物结构中含有N-取代安替比林基团、-C=N基团和咔唑基团;该探针化合物具有C=N结构的席夫碱衍生物,同时分子中含有O和N等配位原子,可以与一些金属离子形成配位分子,产生特定的紫外、荧光现象;所述的探针化合物的化学结构式如下:
其中,R是碳原子数目为n=2-8烷基取代基。
2.根据权利要求1所述的用于Cr3+、Cu2+检测与裸眼识别的含有咔唑-安替比林基席夫碱比色探针化合物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)己基咔唑中间体(1)的合成
将咔唑溶于无水DMF中,室温搅拌至完全溶解后分批加入NaH,油封,继续室温搅拌20min后用恒压漏斗滴加含溴己烷的DMF溶液,滴毕,80℃水浴回流3小时停止反应,冷却后倒入水中,用体积比为1:1的盐酸调节pH值至中性,静置,析出粗产品,抽滤,用乙醇重结晶即可得己基咔唑中间体;
(2)3-甲酰基-N-己基咔唑中间体(2)的合成
将上述制得的己基咔唑中间体加入无水DMF,将POCl3倒入恒压漏斗中,在冰水浴中边滴加边搅拌,滴毕,再搅拌半个小时,将烧瓶移至油浴升温至70℃反应2小时。然后,停止加热冷却至室温,继续搅拌16小时,将得到的黑红色粘稠液倒入大量碎冰中,快速搅拌,得淡黄色悬浮液,用NaOH溶液中和,乙酸乙酯萃取,无水MgSO4干燥,静置过夜,旋干有机相,真空干燥,加入中性Al2O3和少量CH2Cl2,混合旋干,经柱色谱分离即得淡黄色3-甲酰基-N-己基咔唑中间体;
(3)4-氨基安替比林缩3-甲酰基-N-己基咔唑席夫碱(3)的合成
将4-氨基安替比林和3-甲酰基-N-己基咔唑溶解在乙醇中,室温回流4小时,粗产物用乙醇重结晶即得淡黄色目标产物。
3.根据权利要求2所述的用于Cr3+、Cu2+检测与裸眼识别的含有咔唑-安替比林基席夫碱比色探针化合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述咔唑和溴己烷的摩尔比为6:7。
4.根据权利要求2所述的用于Cr3+、Cu2+检测与裸眼识别的含有咔唑-安替比林基席夫碱比色探针化合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述己基咔唑、DMF和POCl3的摩尔比为1:40:10。
5.根据权利要求2所述的用于Cr3+、Cu2+检测与裸眼识别的含有咔唑-安替比林基席夫碱比色探针化合物的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述4-氨基安替比林和3-甲酰基-N-己基咔唑的摩尔比为6:5。
6.根据权利要求1所述的用于Cr3+、Cu2+检测与裸眼识别的含有咔唑-安替比林基席夫碱比色探针化合物,其特征在于,所述化合物的乙腈溶液可以用于Cr3+和Cu2+的“裸眼”识别。
7.根据权利要求1所述的用于Cr3+、Cu2+检测与裸眼识别的含有咔唑-安替比林基席夫碱比色探针化合物,其特征在于,所述化合物的乙腈溶剂中可以通过紫外-可见光谱法实现对Cr3+和Cu2+离子检测。
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