[发明专利]一种色谱饼填料及其应用

权利要求书

1.一种色谱饼填料，其特征在于，该色谱饼填料为粒径小于等于2μm的甲基丙烯酸环氧丙酯微球。

2.如权利要求1所述的色谱饼填料，其特征在于，所述粒径小于等于2μm的甲基丙烯酸环氧丙酯微球的制备方法包括以下步骤：

制备聚苯乙烯种子液，所述聚苯乙烯种子的粒径小于1μm；

制备粒径小于等于2μm的甲基丙烯酸环氧丙酯微球：

将聚苯乙烯种子液与十二烷基苯磺酸钠A混合，对聚苯乙烯种子液进行活化，得混合液一，其中聚苯乙烯种子液与十二烷基苯磺酸钠A的体积比为（0.2～0.4）:1；

将邻苯二甲酸二丁酯和十二烷基苯磺酸钠B与混合液一混合，在25～40℃温度下对邻苯二甲酸二丁酯进行活化，得混合液二，其中邻苯二甲酸二丁酯的质量为聚苯乙烯种子液质量的25%～30%，十二烷基苯磺酸钠B的质量为邻苯二甲酸二丁酯质量的15～20倍；

将甲基丙烯酸环氧丙酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、无水乙醇和过氧化苯甲酰与混合液二混合，使过氧化苯甲酰溶解，得混合液三，其中甲基丙烯酸环氧丙酯的质量为聚苯乙烯种子液质量的40.0%～80.0%，乙二醇二甲基丙烯酸酯的质量为聚苯乙烯种子液质量的40.0%～80.0%，无水乙醇的质量为聚苯乙烯种子液质量的150%～250%，过氧化苯甲酰的质量为聚苯乙烯种子液质量的5.0%～12.0%；

将混合液三与十二烷基苯磺酸钠C、体积百分比浓度为2%～5%的聚乙烯醇混合，先在20～30℃下溶胀8～16小时，然后在68～75℃下聚合反应12～32小时，得粒径小于等于2μm的甲基丙烯酸环氧丙酯微球；其中十二烷基苯磺酸钠C的体积为甲基丙烯酸环氧丙酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、无水乙醇和过氧化苯甲酰总体积的40%～75%，聚乙烯醇的体积为甲基丙烯酸环氧丙酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、无水乙醇和过氧化苯甲酰总体积的8%～25%；

所述十二烷基苯磺酸钠A、十二烷基苯磺酸钠B和十二烷基苯磺酸钠C均为质量百分比浓度是1%～5%的十二烷基苯磺酸钠。

3.如权利要求2所述的色谱饼填料，其特征在于，所述制备聚苯乙烯种子液包括：苯乙烯、过氧化苯甲酰、聚乙烯吡咯烷酮在无水乙醇中于68～75℃下进行反应得到粒径小于1μm的聚苯乙烯种子，其中：以所有反应物质的质量百分比之和为100%计，苯乙烯7.0%～15.0%、过氧化苯甲酰0.4%～0.8%、聚乙烯吡咯烷酮0.5%～1.0%、无水乙醇75.0%～90.0%，其他组分为去离子水。

4.一种色谱饼填料，其特征在于，该色谱饼填料为改性后的权利要求1、2或3所述的粒径小于等于2μm的甲基丙烯酸环氧丙酯微球，该改性后的粒径小于等于2μm的甲基丙烯酸环氧丙酯微球的制备方法如下：

经酸水解后的粒径小于等于2μm的甲基丙烯酸环氧丙酯微球与带有功能配基的化合物进行反应；所述的功能配基为苯基、羟基或羧基。

5.如权利要求4所述的色谱饼填料，其特征在于，所述酸水解的条件为：pH＜2.0，温度25～40℃，水解时间4～8小时；所述反应条件为：PH=10、50～65℃、反应时间8～16小时。

6.如权利要求4所述的色谱饼填料，其特征在于，所述的甲基丙烯酸环氧丙酯微球与带有功能配基的化合物的质量比为（1.5～2.5）:1。

7.权利要求4、5、或6所述的色谱饼填料用于分离分子量大于5000的多肽和蛋白质类生物大分子的应用。

8.如权利要求7所述的应用，其特征在于，所述分离条件包括：色谱饼尺寸为内径5～50cm，厚度1～2cm；柱压＜3.0Mp。