[发明专利]一种N型钆掺杂钛酸锶氧化物热电陶瓷的制备方法无效
| 申请号: | 201310539162.8 | 申请日: | 2013-11-04 |
| 公开(公告)号: | CN103613381A | 公开(公告)日: | 2014-03-05 |
| 发明(设计)人: | 李亮亮;秦晓英;刘永飞;辛红星;宋春军;张建;李元岳 | 申请(专利权)人: | 中国科学院合肥物质科学研究院 |
| 主分类号: | C04B35/47 | 分类号: | C04B35/47;C04B35/64 |
| 代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 余成俊 |
| 地址: | 230031 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 掺杂 钛酸锶 氧化物 热电 陶瓷 制备 方法 | ||
1.一种N型钆掺杂钛酸锶氧化物热电陶瓷的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)配料:按照通式(Sr1-xGdx)TiO3的化学计量比计算称量含有所需元素的原料六水硝酸钆、硝酸锶和钛酸丁酯,其中x=0.05-0.1;
(2)前驱粉体的制备:将六水硝酸钆、硝酸锶、一水柠檬酸溶于适量去离子水中,柠檬酸与全部金属阳离子(含Ti)摩尔比例为1-3:1,温搅拌后得到溶液a;控制钛酸丁酯与无水乙醇的摩尔比为1:5-20,无水乙醇与乙二醇摩尔比为1:0.1-1,将钛酸丁酯与无水乙醇和乙二醇的混合液在常温下充分搅拌得到溶液b;将溶液b缓慢滴加到上述溶液a中,在60-80℃搅拌3-8h得到淡黄色澄清混合溶液,经80-120℃静置陈化一段时间后置于干燥箱中180℃继续干燥,即可得到深棕色蓬松的干凝胶;将干凝胶经研磨后在马弗炉中900-1000℃保温2-6h,得到均匀的前驱粉体;
(3)陶瓷母粉的制备:将步骤(2)获得的前驱粉体置于石墨舟中,在氩气或氩气/氢气混合气氛中1000-1300℃还原1-5h即得陶瓷母粉;
(4)SPS烧结成型:将步骤(3)得到的陶瓷母粉放入直径20mm的SPS石墨模具中,以50-100℃/min的升降温速率升至1200-1400℃后保温1-30分钟,压力选择13-15MPa,氩气气氛保护,即得直径20mm、厚度0.5-10mm的均匀致密圆柱形N型钆掺杂钛酸锶氧化物热电陶瓷。
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