[发明专利]温度响应性纳米银复合水凝胶的双原位合成方法

说明书

技术领域

本发明属生物化学技术领域，具体涉及一种温度响应性纳米银复合水凝胶的双原位合成方法。

背景技术

甲基丙烯酸二甲氨基乙酯是典型的温敏性单体，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸是亲水性单体，二者的共聚水凝胶虽然提高了水凝胶的溶胀度，但是对温度的响应性变差。纳米银粒子可以和单体酰胺基的氧原子、氮原子发生配位作用，并且三维网状的聚合物基体为纳米银粒子提供网络空间，银作为交联点不但能提高溶胀度，还能提高温度响应性，因此合成温度响应性的纳米银复合水凝胶是一种极具前景的材料。但是纳米银粒子由于比表面积大，极易发生团聚，使得其很难与其它物质混合均匀，限制了纳米银的应用。目前，制备纳米银复合水凝胶Ag/P(DMAEMA-g-AMPS)的主要方法是：模具混合法、还原剂法、γ射线辐射法。但是存在合成产物结构不稳定、银粒子分布不均匀、杂质难处理或是合成方法调控难度大、辐射强度过高等缺陷。本发明采用一种绿色、节能而又环保的的紫外辐射方法制备了的温度响应性纳米Ag/P(DMAEMA-g-AMPS)复合水凝胶。

发明内容

为了解决上述现有技术存在的不足，本发明提供一种绿色、节能环保的温度响应性纳米银复合水凝胶的双原位合成方法。

本发明的具体技术方案如下：

温度响应性纳米银复合水凝胶的双原位合成方法：采用紫外辐射法，在不加引发剂和还原剂的情况下，以甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸为单体，N, N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，聚乙二醇400为成孔剂，硝酸银为金属源，氮气氛围下合成了温度响应性纳米银复合水凝胶，所述纳米银复合水凝胶宏观呈现灰褐色果冻状，微观呈现三维片层网状结构，纳米银粒子分布均匀且尺寸在50nm范围之内，此纳米银复合水凝胶溶胀率是336.29，最低相变温度为80℃，热分解温度是175℃。

 温度响应性纳米银复合水凝胶的双原位合成的具体操作步骤如下：

1）在具有进气管和排气管的四口烧瓶中依次加入温敏性单体、亲水性单体、交联剂、成孔剂和蒸馏水，各物质的加入质量如下：808ul温敏性单体、1.0g亲水性单体、0.0088g交联剂、346ul成孔剂、10ml蒸馏水；将四口烧瓶固定在加热套中，控制温度为25～30℃；所述温敏性单体为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，所述亲水性单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，所述交联剂为N, N’-亚甲基双丙烯酰胺，所述成孔剂为聚乙二醇400；

2）将装有物料的四口烧瓶的另外两个口处分别固定温度计和液滴漏斗，其中液滴漏斗中加入硝酸银溶液，所述硝酸银溶液由0.8154g硝酸银和5ml蒸馏水配制而成；

3）将所述进气管连接氮气袋通入氮气，排气管排气15min，然后封闭排气管，在氮气保护条件下，旋开液滴漏斗滴加硝酸银溶液，同时紫外辐射10min，取出纳米银复合水凝胶初产物，用蒸馏水浸泡，每2h换一次蒸馏水，重复至少20次，得到温度响应性纳米银复合水凝胶。

所述温敏性单体的摩尔数、亲水性单体的摩尔数和硝酸银的摩尔数相同。

交联剂N, N’-亚甲基双丙烯酰胺占单体总质量的0.5%，所述单体总质量为温敏性单体的质量和亲水性单体的质量之和。

成孔剂聚乙二醇400是单体总物质的量的10%，所述单体总物质的量为温敏性单体的摩尔数和亲水性单体的摩尔数之和。

液滴漏斗的滴液速度为12滴/min。

紫外辐射的工艺条件是强度400mW/cm²，波长340nm，平均输出功率2000W，辐射时间10min。

本发明的有益技术效果体现在以下方面：

1.本发明制备的温度响应性纳米银复合水凝胶具有以下优点：（1）温度响应性纳米银复合水凝胶中的纳米银在三维网状的聚合物基体中分散均匀，粒径在50nm范围之内。（2）温度响应性纳米银复合水凝胶的溶胀度比纯水凝胶高，增长了294.8，提高水凝胶的吸水性和保水性。（3）温度响应性纳米银复合水凝胶的最低相变温度（LCST）为80℃，与纯水凝胶相同，但是温度响应性增强，利于医学药物释放等应用。（4）温度响应性纳米银复合水凝胶的热分解温度比纯水凝胶低，降低了78℃，利于聚合物的废弃后处理；