[发明专利]n-苯基-α-萘胺的液相色谱分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种n-苯基-α-萘胺(抗氧剂T531)的液相色谱分析方法。

背景技术

化学名称：n-苯基-α-萘胺。分子式：C₁₆H₁₃N，T531主要用于提高合成油和矿物油的高温抗氧化性能，其在油中溶解性好，抗氧作用明显，可延长氧化诱导期，提高油品的起始温度、降低油耗。一种高效液相色谱法能准确定量抗氧剂T531的纯度，有利于产品质量控制。目前未看到相关检测方法的报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种能够准确定量抗氧剂T531纯度的反相高效液相色谱分析方法。

本发明的技术方案的步骤如下：

1）配制标准溶液；

2）利用回归方程制作标准曲线；

3）配制样品溶液；

4）采用外标法定量。

步骤1中的标准溶液的制备方法是：准确称量标准品10～40mg，精确到0.1mg，置于100mL的容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声3min，配制成标准品溶液；色谱柱C18，5μm，4.6×250mm（ID），柱温20～30℃；流动相组成比例：乙腈：水＝70：30，使用前用0.45μm的滤膜过滤，流速：0.8～1.2mL/min；检测波长：254nm；进样量：10μL。

步骤2中标准曲线的制作方法为：按照标准品溶液的制作方法称量100mg标准品置于100mL的容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声3min，配制成1mg/mL标准品溶液；取1mg/mL标准品溶液1mL,再进行一系列的倍数的稀释，得到浓度为0.00005、0.0001、0.001、0.01、0.2、0.3、0.4、0.6、0.8mg/mL的标准品溶液，色谱柱为C18，5μm，4.6×250mm（ID）；流动相组成比例：乙腈：水＝70：30；流速：1.0mL/min；柱温：25℃；检测波长：254nm；进样量：10μL；取n-苯基-α-萘胺标准物一系列浓度的标准溶液进样，峰面积为纵轴，标准品浓度为横轴，以峰面积对浓度作图，利用线性回归方程制作标准曲线。

步骤3中配置样品溶液的制作方法为：称取10～40mg，精确到0.1mg的样品，置于100mL的容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声3min，配制成样品溶液；色谱柱C18，5μm，4.6×250mm（ID），柱温20～30℃；流动相组成比例：乙腈：水＝70：30，使用前用0.45μm的滤膜过滤，流速：0.8～1.2mL/min；检测波长：254nm；进样量：10μL。

步骤4中外标法定量的具体方法为：利用 n-苯基-α-萘胺在步骤3中得到的峰面积和样品浓度成线性即

由于：和则

公式进行运算处理后为：

其中：A_B-------标准品峰面积，A_样------样品峰面积，C_B----标准品浓度，C_样------样品浓度，m_B------标准品称样量，m_样---样品称样量，V------标准品和样品稀释体积即100mL，

X_B-----标准品纯度，X_样------样品纯度。

本发明能够准确定量抗氧剂T531的纯度，有效控制产品质量。

附图说明

图1：本发明液相条件下标准品色谱图

图2：本发明液相条件下样品色谱图

图3：标准曲线

具体实施方式

主要实验仪器及色谱条件：

Agilent 1260 型高效液相色谱仪，配紫外（UV）检测器。

色谱柱选用的是C18，5μm，4.6×250mm（ID）,流动相：乙腈：水＝70：30，流速：0.8～1.2mL/min，柱温：20～30℃，检测波长：254nm。

试剂与药品：

n-苯基-α-萘胺标准物（>99.0%）

乙腈（HPLC级）

水为二次蒸馏水

1、标准溶液及样品溶液的配制

称取10～40mg（精确到0.1mg）的n-苯基-α-萘胺标准物，置于100mL的容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声3min，配制成标准溶液，进样。见附图1

称取10～40mg（精确到0.1mg）的样品，置于100mL的容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声3min，配制成样品溶液，进样。见附图2