[发明专利]制备19-去甲-5(10)-雄烯酮化合物的方法

权利要求书

1.一种制备19-去甲-5(10)-雄烯酮化合物的方法，其特征在于，以雌酚酮为原料，先依次通过醚化反应、缩酮保护反应、伯奇还原反应得到伯奇还原产物；反应式如下： 

其中，R¹基团为H、OH中的一种；R²基团为CH₃、CH₃CH₂中的一种； 

然后用低级脂肪酸作为催化剂，将伯奇还原产物经选择性水解反应生成19-去甲-5(10)-雄烯酮化合物； 

所述19-去甲-5(10)-雄烯酮化合物包括19-去甲-5(10)-雄烯二酮和19-去甲-5(10)-雄烯二酮的17位缩酮保护衍生物。 

2.根据权利要求1所述的制备19-去甲-5(10)-雄烯酮化合物的方法，其特征在于，所述低级脂肪酸为低级脂肪酸的一元酸或二元酸；当选择性水解反应采用低级脂肪酸的二元酸作为催化剂时，得到19-去甲-5(10)-雄烯二酮；当选择性水解反应采用低级脂肪酸的一元酸作为催化剂时，得到19-去甲-5(10)-雄烯二酮的17位缩酮保护衍生物。 

3.根据权利要求1所述的制备19-去甲-5(10)-雄烯酮化合物的方法，其特征在于，所述选择性水解反应生成19-去甲-5(10)-雄烯二酮的方法为：加入伯奇还原产物、低级脂肪酸的二元酸、溶剂，在反应温度下进行选择性水解反应；反应结束后加入碱调PH值至中性；减压回收溶剂，得到19-去甲-5(10)-雄烯二酮；反应式为： 

4.根据权利要求3所述的制备19-去甲-5(10)-雄烯酮化合物的方法，其特征在于，所述低级脂肪酸的二元酸是草酸、丙二酸、丁二酸中一种或几种的混合物；所述碱为氨水、氢氧化物、碳酸氢盐、碳酸盐中的一种。 

5.根据权利要求3所述的制备19-去甲-5(10)-雄烯酮化合物的方法，其特征在于，所述伯奇还原产物与低级脂肪酸的二元酸的质量比为1:2～2:1；所述伯奇还原产物在溶剂中的浓度为0.05～0.5mol/L；所述溶剂是水和丙酮的混合液，水和丙酮的体积比为1:1～1:5。 

6.根据权利要求3所述的制备19-去甲-5(10)-雄烯酮化合物的方法，其特征在于，所述反应温度为0～30℃，反应时间为2～5小时。 

7.根据权利要求1所述的制备19-去甲-5(10)-雄烯酮化合物的方法，其特征在于，所述选择性水解反应生成19-去甲-5(10)-雄烯二酮的17位缩酮保护衍生物的方法为：加入伯奇还原产物、低级脂肪酸的一元酸、溶剂，在反应温度下进行选择性水解反应；反应结束后加入碱调PH值至中性；减压回收溶剂，得到19-去甲-5(10)-雄烯二酮的17位缩酮保护衍生物；反应式为： 

8.根据权利要求7所述的制备19-去甲-5(10)-雄烯酮化合物的方法， 其特征在于，所述低级脂肪酸的一元酸是醋酸、丙酸、丁酸中的一种或几种的混合物；所述碱为氨水、氢氧化物、碳酸氢盐、碳酸盐中的一种。 

9.根据权利要求7所述的制备19-去甲-5(10)-雄烯酮化合物的方法，其特征在于，所述溶剂是水和四氢呋喃的混合液；水、四氢呋喃和低级脂肪酸的一元酸的体积比为1:1:1～1:4:4；所述伯奇还原产物在水、四氢呋喃和低级脂肪酸的一元酸混合液中的浓度为0.05～0.5mol/L。 

10.根据权利要求7所述的制备19-去甲-5(10)-雄烯酮化合物的方法，其特征在于，所述反应温度为20～50℃。