[发明专利]制备铱磷光配合物的新型前驱体和方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机发光二极管（OLED）用电致磷光材料合成技术领域，具体是一种制备铱磷光配合物的新型前驱体和制备铱磷光配合物Fac-Ir(ppy)₃的方法。

背景技术

OLED具有对比度高、超薄、视角广、能耗低、响应速度快、色彩绚丽、柔性等特征，被视为最新一代的“绿色节能”显示技术和最具竞争潜力的新一代固态光源。

在OLED的发展中，将磷光配合物作为发光材料引入到OLED的发光层，使器件的最大内量子效率由原来荧光材料的25%提高到磷光材料的100%，从理论上将OLED的最大效率提高了三倍，从而开辟了磷光OLED研究的新领域。到目前为止，基于铱（Ir）配合物发光的磷光OLED具有最高的发光效率，在实际应用中显示出很好前景。

三（2-苯基吡啶）合铱有[【inFac-Ir(ppy)₃]和[mer【inmermer-Ir(ppy)₃]两种异构体，其中[【inFac-Ir(ppy)₃]具有很好的发光性能，以其为磷光材料能够制备高效发光器件，在电致发光领域得到了广泛的应用(EP 1762123B1)。它的合成方法主要如下的3种（A. B. Tamayo, B. D. Alleyne, P. I. Djurovich, et al. J. Am. Chem. Soc. 2003, 125,7377-7387; S. Lamansky, P. Djurovich, D. Murphy, et al. Inorg. Chem. 2001, 40, 1704-1711）。配合物Ir(ppy)₃的合成路线如下：

比较3种合成方法，方法一中的起始原料乙酰丙酮铱价格很高，导致了合成成本高；方法二中(ppy)₂Ir(acac)已经是一个较为经典的绿光材料，再用(ppy)₂Ir(acac)和2-苯基吡啶制备Fac-Ir(ppy)₃，成本较高，在实际应用中使用(ppy)₂Ir(acac)即可；方法三中虽然二氯桥化合物很容易由价格相对低廉的水合三氯化铱与2-苯基吡啶反应得到，产率也较高，但在合成中需要2-苯基吡啶的量较大，从而导致了合成成本高。综合比较3种方法，现有合成Ir(ppy)₃的成本均较高，阻碍了其在OLED中的应用。因此，发展Ir(ppy)₃低成本的合成新方法，对促进其在OLED中的应用具有极其重要的学术价值和现实意义。

发明内容

鉴于上述的情况，我们以合成乙酰丙酮铱过程中产生的副产物[Ir(acac-O,O)₂(acac-C)(H₂O)]为原料，制备了绿光发射材料Fac- Ir(ppy)₃。

本发明的目的是提供一种合成铱磷光配合物的新型前驱体[Ir(acac-O,O)₂(acac-C)(H₂O)]。

本发明提供了一种制备绿光发射材料Fac- Ir(ppy)₃的新方法，技术方案是：以甘油为溶剂，[Ir(acac-O,O)₂(acac-C)(H₂O)]和2-苯基吡啶反应，用二氯甲烷萃取，通过硅胶柱分离得到纯品。其化学反应路线为：

。 

本发明的特征在于利用合成Ir(acac)₃过程中产生的副产物[Ir(acac-O,O)₂(acac-C)(H₂O)]为原料制备Fac- Ir(ppy)₃，提高了铱的使用效率，为Fac- Ir(ppy)₃提供了一种全新的制备方法。

具体实施方式

实施例1：称取[Ir(acac-O,O)₂(acac-C)(H₂O)] (4.06 g, 8mmol)和2-苯基吡啶（Hppy）（4.96 g，32 mmol）置于圆底烧瓶中，加入250mL甘油，氩气保护下加热回流24小时，冷却，过滤，用乙醚、正己烷洗涤，得到的固体烘干后用硅胶柱分离（石油醚：二氯甲烷= 3:1），浓缩洗脱液，干燥即得3.77克Fac-Ir(ppy)_3----，产率为72%。

特征结构参数：