[发明专利]环氧脂肪酸甲酯的制备工艺

说明书

技术领域

本发明属于精细化工产品制备技术领域，具体是涉及一种环氧脂肪酸甲酯的制备工艺。

背景技术

环氧类增塑剂是分子结构中带有环氧基团的有机化合物，与传统的邻苯类增稠剂相比具有无毒、耐热和耐光性好等优点。环氧类增塑剂主要包括环氧油和环氧脂肪酸甲酯两大类，环氧脂肪酸甲酯除具有环氧油的优点外还具有更优的润滑性、相容性和分散性，还可用作表面活性剂、分散剂润滑剂、粘结剂等中间体应用于精细化工领域。

目前生产环氧脂肪酸甲酯的方法一般采用催化剂存在下进行环氧化得到，主要有以下几种：

第一种：申请号为CN200710009664.4的专利文献公开了一种环氧脂肪酸甲酯合成新工艺，其要点在于按质量比将脂肪酸甲酯100份、有机酸10-30份、磁性催化剂0.5-5份在反应器中混合均匀后，搅拌升温到50-70℃，滴加25-50%双氧水30-70份，在两小时内滴加完双氧水，继续保温3-6小时，当产物的环氧值达3.0以上时，停止反应，外加一定的磁场使催化剂吸向反应器的两侧，将反应产物导入分离器，静置分层，分出下层的水溶液，上层有机层加入CA(OH)₂、KOH或NAOH溶液中和至中性，干燥，得到环氧脂肪酸甲酯。

第二种：申请号为CN201010222889.X的专利文献公开了一种制备环氧脂肪酸甲酯的方法，其具体步骤如下：将双氧水和甲酸或乙酸混合，混合液中添加催化剂和稳定剂，再按乙酸或甲酸与脂肪酸甲酯中双键数目的摩尔比为1-5.5：1将脂肪酸甲酯泵入微结构反应器中，在停留时间为0.5ms-20min，反应温度为40-75℃下进行反应，从反应后的物料中分离环氧脂肪酸甲酯，将反应产物导入分离器，静置分层，分出下层的水溶液，对上层有机层水洗至pH值为6.5-7.5，干燥，得到环氧脂肪酸甲酯；其中双氧水与脂肪酸甲酯中双键数目的摩尔比为1-6：1，催化剂的用量为脂肪酸甲酯质量的1-5％；稳定剂的加入量为脂肪酸甲酯质量的0.5-6％。

上述两种方法制备过程中，最后均需要将有机层调节至中性（环氧脂肪酸甲酯的酸值约为0.5mgKOH/g），以满足产品质量要求，利用传统碱洗或者水洗方法进行调整时，一般采用低浓度碱液或者纯水进行洗涤，需要耗费大量的水，导致产生大量的废水。若直接采用较高浓度的碱液进行洗涤时，制备得到油脂酸值很难控制在0.5mgKOH/g，无法满足产品质量要求。

为减少用水量，有些厂家对碱洗或者水洗工艺进行改进，采用两段洗涤：第一段洗涤是采用离心方法，利用浓度较高的碱液将油脂（环氧脂肪酸甲酯）洗涤至酸值为1～2mgKOH/g，该酸值相对于0.5mgKOH/g更容易实现精确控制，该段得到的半成品也可作为产品出售。第二段洗涤利用传统方法将酸值为1～2mgKOH/g的油脂利用稀碱液或者纯水洗涤至中性，即酸值为0.5mgKOH/g左右。离心分离由于采用浓度较高的碱液进行洗涤，所以大大降低了用水量。且第二段洗涤由于采用浓度较低的碱液或者纯水进行洗涤，基本不会造成油脂的损失，且产品的酸值容易控制。离心分离过程中，油脂中加碱后，将混合液分离成油脂层和水层，需要将油脂酸值控制在一定的范围内（1～2mgKOH/g），特别是在作为产品出售时更需要严格控制产品的酸值，但测试油脂的酸值没有自动化的仪器，需要用酚酞作为指示剂并用一定浓度的碱液滴定，测试需要取样到化验室，相当耽误时间，严重影响了生产效率。而且，由于离心分离为连续化作业，由于检测结果延迟，导致检测结果与产品的酸值不符，得到的产品质量无法得到保证。

发明内容

本发明提供了一种环氧脂肪酸甲酯的制备工艺，该方法采用直接对分离后水层的pH值进行检测，通过水层的pH值与油脂层酸值之间的对应关系，进而实现对油脂层酸值的控制，避免了繁琐的反复油脂样品检测作业，大大提高了环氧脂肪酸甲酯的制备效率，同时避免了因取样不均导致的检测精度不高的技术问题。

一种环氧脂肪酸甲酯的制备工艺，包括将脂肪酸甲酯进行环氧化反应，反应完成分层得到的油脂层进行酸碱性调整，酸碱性调整过程如下：

（1）将得到的油脂层和碱液按照预定的流量通入到搅拌混合器中，搅拌混合均匀，通入离心机分离得到有机层和水层；

（2）检测水层的pH值，根据检测的pH值，进行如下调整：

若水层的pH值大于4.6，降低碱液的流量，返回步骤（1）；

若水层的pH值小于4.4，增加碱液的流量，返回步骤（1）；

若水层的pH值为4.4～4.6，将分离得到有机层作为产品收集。