[发明专利]稀土永磁合金连续氢破碎的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种稀土永磁合金连续氢破碎的方法。

背景技术

稀土金属基磁性材料的氢破碎是利用合金铸锭和条片的吸氢特性，使其被脆化，从而在短时间内有效地制备粗粉末，然后在真空或惰性气氛中加热粗粉末到400～600℃，释放一部分吸收的氢。

目前常用的钕铁硼稀土永磁合金氢破碎生产设备有旋转炉胆式氢破炉，它采用水冷冷却，冷却速度低，存在很大的安全隐患，而且外热式的马弗炉能源消耗也非常大。此外，在惰性气体保护下从这种旋转炉胆式氢破炉中取出磁粉很困难。

中国实用新型专利CN201220588077.1提供了一种稀土永磁合金的连续氢化设备，其包括吸氢室、脱氢室和冷却室，它们分别为独立密闭的空间，吸氢、脱氢和冷却过程相互之间不受影响。但该专利并未涉及具体的连续氢破碎工艺。

由于连续氢化炉是流水化作业，需要各室的生产节奏协调一致。因此在考虑提高吸氢速度和脱氢速度的同时还需对连续氢破碎的工艺进行优化。

发明内容

鉴于上述问题，本发明提供一种改进的稀土永磁合金连续氢破碎的方法，在显著提高效率的同时，能确保碎粉中氢含量的一致性，进而确保微粉取向度的一致性，使得烧结毛坯的性能一致。

所述稀土永磁合金连续氢破碎的方法，在设置有活化室、吸氢室、第一脱氢室、第二脱氢室和冷却室的连续氢化炉中进行，所述连续氢破碎方法包括以下步骤，各个步骤的节拍时间相等：

1)在所述活化室活化所述稀土永磁合金，温度在150～300℃的范围内，氢气压力范围为0.1～0.7MPa；

2)在所述吸氢室进行选择性吸氢，氢气压力范围为0.2～0.3MPa，吸氢0.5～3.5小时后氢气压力范围为0.05～0.15MPa，继续吸氢0.5～3.5小时；

3)在所述第一脱氢室和所述第二脱氢室进行循环加热脱氢，在所述第一脱氢室的加热脱氢分为两个阶段，第一阶段温度为400～550℃，保温0.5～3.5小时，第二阶段温度为550～600℃，保温0.5～3.5小时，在所述第二脱氢室的加热脱氢分为两个阶段，第一阶段温度为550～600℃，保温0.5～1.5小时，第二阶段温度为400～550℃，保温0.5～1.5小时；

4)冷却，在所述冷却室通过氩气强制冷却。

所述活化室的温度优选在200～250℃的范围。所述活化室的氢气压力范围优选在0.15～0.40MPa。

采用上述方法进行氢破碎时，连续氢化炉各个室内的炉温相对稳定，温度变化范围较小。而且，在吸氢前增加活化处理，以及在吸氢室通过氢气压力的变化使烧结钕铁硼磁体材料能选择性吸氢饱和，从而使中碎粉只沿富钕相断裂。此外，脱氢室的加热脱氢分两个阶段进行，这样提高了脱氢的效率。还有，物料在各个室的停留时间固定一致，进行流水化生产，从而节省能耗并提高了生产效率。

具体实施方式

以下通过具体实施方式对本发明进行详细地说明。

所用的连续氢化炉设置有活化室、吸氢室、第一脱氢室、第二脱氢室、冷却室等。各个室的节拍时间相同。

活化室用于提高钕铁硼磁体的表面活性，以便最大限度地提高吸氢速度。同时为了匹配流水化的节奏，在第一脱氢室和第二脱氢室采用循环加热脱氢的方式，从而最大限度地提高脱氢的速度，降低冷却过程的时间。

连续氢破碎处理的方法具体如下。

第一步，在活化室进行活化。活化室的温度保持在150～300℃的范围内，优选在200～250℃的范围内，氢气压力范围为0.1～0.7MPa，优选为0.15～0.40MPa。

第二步，在吸氢室进行吸氢。吸氢室的氢气压力范围保持在0.2～0.3MPa，吸氢0.5～3.5h后降低氢气压力范围为0.05～0.15MPa，继续吸氢0.5～3.5h。经过充分活化的钕铁硼磁体更易于选择性吸氢而饱和，使中碎粉只沿富Nd相断裂，而不在Nd₂Fe₁₄B主相晶粒内造成穿晶断裂。

通过上述活化和吸氢步骤所得到的粗粉，能够有助于提高最终磁体的磁性能。