[发明专利]一种聚丙烯酸酯类有机-无机杂化聚合物及其制备方法无效
申请号: | 201310536205.7 | 申请日: | 2013-11-04 |
公开(公告)号: | CN103641954A | 公开(公告)日: | 2014-03-19 |
发明(设计)人: | 黄韵;林元华;程哲;黄锐;蔡立东 | 申请(专利权)人: | 西南石油大学 |
主分类号: | C08F230/08 | 分类号: | C08F230/08;C08F220/14;C08F8/12;C08F8/00;C08K3/36;C01B33/113 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚丙烯酸酯 有机 无机 聚合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚丙烯酸酯类有机-无机杂化聚合物,其特征在于:原料配方:20.0g甲基丙烯酸甲酯MMA、30.0~35.0g乙烯基三甲氧基硅烷YDH-171和120.0~130.0g正硅酸乙酯TEOS;工艺条件:包含了两步反应:第一步为MMA与YDH-171发生加成共聚反应,反应引发剂为偶氮二异丁腈AIBN,溶剂为甲苯,温度为65℃,氮气保护下反应时间为9~10h;第二步为第一步的产物中的甲氧基和TEOS发生水解、缩聚反应,反应引发剂为盐酸溶液(1mol·L-1),溶剂为四氢呋喃(THF),温度为25℃,氮气保护下反应时间为24~30h。
2.一种制备权利要求1的聚丙烯酸酯类有机-无机杂化聚合物的方法,其特征在于:具体步骤如下:
a)称取20.0g的MMA和30.0~35.0g的YDH-171,加入200ml的甲苯溶解,然后加入0.5g AIBN,混合后置于三口反应瓶中;
b)氮气保护下,在65℃下恒温搅拌反应9~10h后,将得到的溶液倒入烧杯中,用去离子水沉淀出淡黄色胶状物;
c)以甲苯为溶剂、去离子水为沉淀剂重沉淀,反复溶解、沉淀2次,得到纯净的共聚物;
d)将得到的共聚物溶解于200ml THF中,将120.0~130.0g的TEOS溶解于200ml盐酸溶液(1mol·L-1)中,然后将两种溶液于25℃混合,并通入氮气保护,搅拌24~30h,过滤得到粗产物;
e)用去离子水反复洗涤4次后,再用石油醚反复洗涤4次,最后放入真空烘箱中于100℃下干燥24h,得到最终产物。
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