[发明专利]测定钢中微量钨的4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚分光光度法

说明书

 

技术领域

本发明属于铸造技术领域，具体涉及一种测定钢中微量钨的4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚分光光度法。

 

背景技术

    钨是钢中的重要元素，它能显著提高钢的强度，因此钢样中钨元素的测定具有现实意义。目前钨的测定方法有硫氰酸盐光度法、荧光酮类光度法、邻苯二酚紫法、导数光度法和富集-分光光度法等，这些方法大都有干扰较大，灵敏度差，步骤繁琐的缺点。

 

发明内容

为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种测定钢中微量钨的4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚分光光度法，步骤简单，灵敏度高。

本发明提供的测定钢中微量钨的4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚分光光度法，包括以下内容：

（1）主要仪器与试剂：722型分光光度计(上海第三分析仪器厂)；UV-754型分光光度计(上海第三分析仪器厂)；钨(Ⅵ)标准储备溶液：1.0000g/L，用钨酸钠按常规方法配制；使用时稀释成10μg/mL的钨(Ⅵ)标准工作溶液；显色剂4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚(TATB，自制)溶液：1×10^-3mol/L，准确称取0.2372gTATB溶于200mL二甲基甲酰胺(DMF)，用水稀释定容至1L；硫酸：0.2mol/L；溴化十六烷基吡啶(CPB)溶液：5g/L；以上试剂均为分析纯，检测用水为蒸馏水；

（2）测定方法：吸取适量的含钨(Ⅵ)溶液于容量瓶中，依次加入适量TATB溶液、适量CPB溶液和等量硫酸，用水定容，摇匀；3～8min后，以相应的试剂空白为参比，用1cm比色皿在530nm处测定溶液的吸光度A。

 

本发明提供的测定钢中微量钨的4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚分光光度法，其有益效果在于，克服了现有测定技术具有的干扰较大，灵敏度差，步骤繁琐的缺点；用试剂4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚(TATB)与钨(Ⅵ)发生显色反应，方法可靠，干扰较小，灵敏度高。

 

具体实施方式

下面结合一个实施例，对本发明提供的测定钢中微量钨的4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚分光光度法进行详细的说明。

实施例

本实施例的测定钢中微量钨的4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚分光光度法，包括以下步骤：

（1）主要仪器与试剂：722型分光光度计(上海第三分析仪器厂)；UV-754型分光光度计(上海第三分析仪器厂)；钨(Ⅵ)标准储备溶液：1.0000g/L，用钨酸钠按常规方法配制；使用时稀释成10μg/mL的钨(Ⅵ)标准工作溶液；显色剂4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚(TATB，自制)溶液：1×10-3mol/L，准确称取0.2372gTATB溶于200mL二甲基甲酰胺(DMF)，用水稀释定容至1L；硫酸：0.2mol/L；溴化十六烷基吡啶(CPB)溶液：5g/L；以上试剂均为分析纯，检测用水为蒸馏水；

（2）测定方法：吸取2.0mL的含钨(Ⅵ)溶液于25mL容量瓶中，依次加入3.0mLTATB溶液、2.0mLCPB溶液和2.0mL硫酸，用水定容，摇匀；5min后，以相应的试剂空白为参比，用1cm比色皿在530nm处测定溶液的吸光度A。