[发明专利]测定钢中微量钨的4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚分光光度法在审
申请号: | 201310535578.2 | 申请日: | 2013-11-04 |
公开(公告)号: | CN104614326A | 公开(公告)日: | 2015-05-13 |
发明(设计)人: | 刘升迁 | 申请(专利权)人: | 青岛天恒机械有限公司 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31;G01N1/38 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 266721 *** | 国省代码: | 山东;37 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 测定 微量 噻唑 偶氮 连苯三酚 分光光度法 | ||
技术领域
本发明属于铸造技术领域,具体涉及一种测定钢中微量钨的4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚分光光度法。
背景技术
钨是钢中的重要元素,它能显著提高钢的强度,因此钢样中钨元素的测定具有现实意义。目前钨的测定方法有硫氰酸盐光度法、荧光酮类光度法、邻苯二酚紫法、导数光度法和富集-分光光度法等,这些方法大都有干扰较大,灵敏度差,步骤繁琐的缺点。
发明内容
为了克服现有技术领域存在的上述技术问题,本发明的目的在于,提供一种测定钢中微量钨的4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚分光光度法,步骤简单,灵敏度高。
本发明提供的测定钢中微量钨的4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚分光光度法,包括以下内容:
(1)主要仪器与试剂:722型分光光度计(上海第三分析仪器厂);UV-754型分光光度计(上海第三分析仪器厂);钨(Ⅵ)标准储备溶液:1.0000g/L,用钨酸钠按常规方法配制;使用时稀释成10μg/mL的钨(Ⅵ)标准工作溶液;显色剂4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚(TATB,自制)溶液:1×10-3mol/L,准确称取0.2372gTATB溶于200mL二甲基甲酰胺(DMF),用水稀释定容至1L;硫酸:0.2mol/L;溴化十六烷基吡啶(CPB)溶液:5g/L;以上试剂均为分析纯,检测用水为蒸馏水;
(2)测定方法:吸取适量的含钨(Ⅵ)溶液于容量瓶中,依次加入适量TATB溶液、适量CPB溶液和等量硫酸,用水定容,摇匀;3~8min后,以相应的试剂空白为参比,用1cm比色皿在530nm处测定溶液的吸光度A。
本发明提供的测定钢中微量钨的4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚分光光度法,其有益效果在于,克服了现有测定技术具有的干扰较大,灵敏度差,步骤繁琐的缺点;用试剂4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚(TATB)与钨(Ⅵ)发生显色反应,方法可靠,干扰较小,灵敏度高。
具体实施方式
下面结合一个实施例,对本发明提供的测定钢中微量钨的4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚分光光度法进行详细的说明。
实施例
本实施例的测定钢中微量钨的4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚分光光度法,包括以下步骤:
(1)主要仪器与试剂:722型分光光度计(上海第三分析仪器厂);UV-754型分光光度计(上海第三分析仪器厂);钨(Ⅵ)标准储备溶液:1.0000g/L,用钨酸钠按常规方法配制;使用时稀释成10μg/mL的钨(Ⅵ)标准工作溶液;显色剂4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚(TATB,自制)溶液:1×10-3mol/L,准确称取0.2372gTATB溶于200mL二甲基甲酰胺(DMF),用水稀释定容至1L;硫酸:0.2mol/L;溴化十六烷基吡啶(CPB)溶液:5g/L;以上试剂均为分析纯,检测用水为蒸馏水;
(2)测定方法:吸取2.0mL的含钨(Ⅵ)溶液于25mL容量瓶中,依次加入3.0mLTATB溶液、2.0mLCPB溶液和2.0mL硫酸,用水定容,摇匀;5min后,以相应的试剂空白为参比,用1cm比色皿在530nm处测定溶液的吸光度A。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于青岛天恒机械有限公司,未经青岛天恒机械有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201310535578.2/2.html,转载请声明来源钻瓜专利网。