[发明专利]测定铀铌合金中铀含量的同位素稀释质谱法

说明书

 

技术领域

本发明属于铸造技术领域，具体涉及一种测定铀铌合金中铀含量的同位素稀释质谱法。

 

背景技术

    U-Nb合金的化学组分对合金性能有很大影响，因此准确测定其化学组分是Ｕ－Nb合金工艺过程必不可少的质量监控步骤。U-Nb合金化学组分包括U、Nb和杂质元素含量。其中Nb含量一般应用发射光谱法或Ｘ射线荧光光谱法进行测定，金属杂质元素应用发射光谱法进行测定，而非金属杂质元素应用元素分析仪进行测定。近年来，随着质量监控的日趋严格，以及核材料物料衡算的要求，U-Nb合金中基体U含量的测定越来越受到重视。常见的光谱法测量技术，因为铀的谱线易受干扰，不适合于铀铌合金中铀含量的测量，其它化学分析技术，因为牵涉到铀和铌以及其它杂质的定量分离，化学处理过程相当繁琐。

 

发明内容

为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种测定铀铌合金中铀含量的同位素稀释质谱法，检测结果可靠。

本发明提供的测定铀铌合金中铀含量的同位素稀释质谱法，包括以下步骤：

（1）主要仪器和试剂：MI1201型热电离质谱计（乌克兰SELMI公司）；分析天平（分辨力0.01mg）；涂样加热装置（质谱计配套专用，0～3.0A加热电流可调）；电热板（2000W，功率可调）；铀同位素稀释剂（硝酸铀酰（UO2（NO3）2）溶液，铀的质量分数为0.59065％，同位素丰度：234U：1.2367、235U：88.1540、236U：0.4346、238U：10.1747），实验室自制；硝酸（AR）；氢氟酸（AR）；过氧化氢（AR）。石英玻璃烧杯（5mL）；聚四氟乙烯烧杯（50mL）；微量移液器（1μL）；灯丝插件（Re带，质谱计专用）；

（2）测定方法：铀铌合金的铀同位素丰度比测定：称取约适量铀铌合金试样于石英玻璃烧杯中，加入适量7mol/L硝酸，再加入2～3滴过氧化氢，加热溶解完全，蒸至近干；加入一定量的0.1mol/L硝酸，将其配制成含铀约5mg/mL的硝酸铀酰试样溶液；将灯丝插件置于涂样加热装置上，移取1μL试样溶液，滴在灯丝上，加热使其转化为橘红色的三氧化铀（UO3），将灯丝插件装盘后转入质谱计离子源；抽仪器系统真空，待离子源真空压强小于1×10-4Pa，分析管道真空压强小于1×10-5Pa，向质谱计液氮冷阱注入液氮；升高电离带电流至5.5A左右，使187Re＋离子流强度为0.3V±0.01V；再缓慢升高蒸发带电流至2A±0.1A，使238U＋离子流强度为5V±0.1V左右，调节质谱计聚焦参数，使峰形最佳，并使离子流信号强度较为稳定；应用多个法拉第杯接收器同时接收测量234U＋、235U＋、236U＋和238U＋离子流强度，由仪器自动给出铀铌合金试样的铀同位素丰度比值n（234U）／n（238U）、n（235U）／n（238U）、n（236U）／n（238U），再根据比值计算出相应的同位素丰度；混合试样溶液制备及其同位素丰度比测定：称取约100mg铀铌合金试样（精确确至0.01mg）于聚四氟乙烯烧杯中，加入一定量7mol/L硝酸，置于电热板上加热溶解完全，再加入2～3滴氢氟酸至溶解完全；使用减重法称取适量铀同位素稀释剂（精确至0.01mg），加入试样溶液中；再加入适量7mol/L硝酸，加热至近干，制备成混合试样；加入一定量的0.1mol/L硝酸于混合试样中，将混合试样配制成含铀约5mg/mL的硝酸铀酰溶液；同样，应用热电离质谱法，按铀铌合金的铀同位素丰度比测定中后续同样的质谱分析步骤测量混合试样溶液的铀同位素丰度比值n（235U）／n（238U）；

（3）由公式：                                               得出U-Nb合金中铀含量。

 

本发明提供的测定铀铌合金中铀含量的同位素稀释质谱法，其有益效果在于，克服了现有光谱法测量方法铀的谱线易受干扰的缺点，以及铀和铌以及其它杂质的定量分离过程中化学处理相当繁琐的缺陷，实现了快速简便的测定铀铌合金中铀含量，且测定结果准确可靠，满足生产需求；，同位素稀释法定量分析的本质是将天平的准确称量与同位素稀释后引起试样同位素丰度比变化进行质谱测定的有机结合，是一种物质量的绝对测量技术。

 

具体实施方式

下面结合一个实施例，对本发明提供的测定铀铌合金中铀含量的同位素稀释质谱法进行详细的说明。

实施例