[发明专利]一种N,N-二乙基-2,4-二氯苯甲脒化合物及其制备方法有效
| 申请号： | 201310534374.7 | 申请日： | 2013-11-04 |
| 公开（公告）号： | CN103553967A | 公开（公告）日： | 2014-02-05 |
| 发明（设计）人： | 杜葩 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术学院 |
| 主分类号： | C07C257/12 | 分类号： | C07C257/12;A01N37/52;A01P3/00;A01P1/00 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人： | 吴宝根 |
| 地址： | 200235 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙基 氯苯 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种N,N-二乙基-2,4-二氯苯甲脒化合物，其特征在于所述N,N-二乙基-2,4-二氯苯甲脒化合物的结构式如下：
。
2.如权利要求1所述的一种N,N-二乙基-2,4-二氯苯甲脒化合物的制备方法，其特征具体包括如下步骤：
（1）、在有机溶剂中，将2,4-二氯甲酰苯胺与POCl3在碱性条件下，控制温度为50-90℃进行反应0.25-4h，得到含有2,4-二氯苯异腈的溶液；
所述的有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯或氯苯；
所述的碱为三乙胺或二异丙胺；
上述反应所用的2,4-二氯甲酰苯胺、POCl3和碱的量，按2,4-二氯甲酰苯胺：POCl3：碱的摩尔比为1：1.2-2.0：3.0-10.0的比例计算；
（2）、在步骤（1）所得的含有2,4-二氯苯异腈的溶液中，控制温度为70-130℃，2,4-二氯苯异腈与二乙胺在Cu2O催化下进行反应2-24h，得到的反应液静置分层后，分出油层，所得的水层用乙酸乙酯萃取，分出油层，合并两次所得油层并旋蒸除去乙酸乙酯，然后以石油醚与乙酸乙酯混合液为展开剂，按体积比计算，即石油醚:乙酸乙酯为5:1的比例的条件下进行柱层析，旋蒸除去溶剂，得到的油状液体即为N,N-二乙基-2,4-二氯苯甲脒；
上述反应所用的二乙胺、Cu2O的量，按2,4-二氯甲酰苯胺：二乙胺：Cu2O的摩尔比为1：1.2-3.0：0.1-0.3比例计算。
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