[发明专利]污泥有机污染物测定方法无效
申请号: | 201310534251.3 | 申请日: | 2013-10-31 |
公开(公告)号: | CN104597144A | 公开(公告)日: | 2015-05-06 |
发明(设计)人: | 关杰;关宇;江美玲;曹卉;王清 | 申请(专利权)人: | 大连大公环境检测有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 116000 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 污泥 有机 污染物 测定 方法 | ||
技术领域
本发明涉及有机污染检测技术领域,特别涉及污泥有机污染物测定方法。
背景技术
污泥多指城市污泥,是城市生活污水、工业废水处理过程中产生的固体废弃物,其中的固体成分主要是有机残片、细菌菌体、无机颗粒和胶体等,但主要以有机物为主要成分的泥状物质,其有机物含量高、容易腐化发臭、颗粒较细、密度较小、含水率高且不易脱水,是呈胶状结构的亲水性物质。
城市污泥中有机污染物主要有多环芳烃(PAHs)、邻苯二甲酸酯类(PEs)、多氯代二苯并二恶英/呋喃(PCDD/Fs)、多氯联苯(PCBs)、氯苯(CBs)、氯酚(CPs)等,其中许多有机污染物具有生物放大效应,日益引起了人们的普遍关注。除此之外,城市污泥中还含有其他多种有机污染物,如短链卤代脂肪族化合物、线型烷基苯磺酸盐(LAS)、烷基酚、有机氯农药等。
发明内容
本发明提供污泥中多项有机污染物检测方法:
污泥有机污染物测定方法,其特征在于,采用吹脱捕集、色谱质谱联用法测定,所述吹脱捕集选用硅胶和活性炭作为吸附剂,吹扫温度60℃;吹扫时间5min;脱附温度250℃,脱附时间5min;烘烤温度180℃;所述气相色谱测定升温50℃,保持3min,以2℃/min升到110℃,在以8℃/min升到180℃,进样口温度120℃,溶剂延迟时间1min,所述质谱测定部分:接口温度180℃;离子源温度220℃,全扫描。
所述方法采用内标法定量,用初始校准曲线的平均相对响应因子来定量目标化合物。
所述内标为氯苯作为内标,浓度为10μg/mL,以丙酮为溶剂。
所述样品处理为称取2-5克样品加入10ml去离子水放到自动进样器上,由仪器自行加热、搅拌、吹扫,最后进入色谱质谱定性定量分析。
污泥直接使用存在重金属、有机污染物、病原物等污染问题,本发明提供多项有机物检测方法,可为污泥无害化处理提供及时、可靠的有效数据。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明,但不以任何方式限制本发明。
实施例1
多项有机污染物检测方法,污泥有机污染物测定方法,其特征在于,采用吹脱捕集、色谱质谱联用法测定,所述吹脱捕集选用硅胶和活性炭作为吸附剂,吹扫温度60℃;吹扫时间5min;脱附温度250℃,脱附时间5min;烘烤温度180℃;所述气相色谱测定升温50℃,保持,3min,以2℃/min升到110℃,在以8℃/min升到180℃,进样口温度120℃,溶剂延迟时间1min,所述质谱测定部分:接口温度180℃;离子源温度220℃,全扫描,采用内标法定量,用初始校准曲线的平均相对响应因子来定量目标化合物,内标为氯苯作为内标,浓度为10μg/mL,以丙酮为溶剂,称取2-5克样品加入10ml去离子水放到自动进样器上,由仪器自行加热、搅拌、吹扫,最后进入色谱质谱定性定量分析。
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