[发明专利]表征纤维素醚溶解性能的测试方法有效
申请号: | 201310534211.9 | 申请日: | 2013-10-31 |
公开(公告)号: | CN103529042A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
发明(设计)人: | 谢兴连;梁鼎 | 申请(专利权)人: | 泸州北方化学工业有限公司 |
主分类号: | G01N21/84 | 分类号: | G01N21/84 |
代理公司: | 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 | 代理人: | 高芸;梁鑫 |
地址: | 646003 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 表征 纤维素 溶解 性能 测试 方法 | ||
技术领域
本发明属于纤维素醚性能测试领域,具体涉及一种表征纤维素醚溶解性能的测试方法。
背景技术
纤维素醚产品如羧甲基纤维素钠(CMC)、羟乙基纤维素(HEC)等,已广泛应用于石油钻井、建筑、涂料、食品、医药和日用化学品等方面。纤维素醚的溶解性能好坏,各行业有各自不同程度的要求,特别是在涂料和日用化学品应用方面,要求甚严。
一般来说,如果纤维素醚溶解性能不佳,主要表现为溶解过程中,会形成未能完全溶于水,或者完全不溶于水的胶粒状微小颗粒,绝大多数直径小于0.1mm。
含有大量不溶性胶粒状微粒的HEC产品,如果应用于乳胶漆,会严重影响施工性能。而一般的乳胶漆生产厂家,检测HEC溶解性能方法是通过小试制得成品漆后进行刮板试验,观察缩孔的多少来衡量HEC溶解性能的好坏,从而判断能否在乳胶漆中使用。
乳胶漆刮板试验步骤包括:
a、小试试验制得乳胶漆小样;
b、将制好的乳胶漆小样直接涂刷在平整的水泥板或黑色的PVC板上;
c、待涂刷在水泥板上或黑色PVC板上乳胶漆完全风干;
d、由于HEC未充分溶解完全部分以胶状颗粒的形式表现出来,在乳胶漆的刮板实验中,胶状颗粒会分布乳胶漆表面,由于表面张力作用,等乳胶漆干后,胶状颗粒边缘的漆会下陷,成直径尺寸约0.05mm的缩孔。观察乳胶漆表面上缩孔的情况,根据经验判断缩孔多少来衡量HEC溶解性能好坏。
这种方法虽然能直观反映出HEC在乳胶漆中应用性能的好坏,但测试周期长,往往要将HEC产品发到客户手中,才能由客户进行相关测试,测试程序繁琐。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种测定时间短的表征纤维素醚溶解性能的测试方法。
该方法包括以下步骤:
a、溶解:将纤维素醚溶于蒸馏水中配制成溶液,经搅拌至完全溶解呈透明状态,静置;
b、刮膜:将步骤a所得溶液用成膜设备在表面光滑平整的无色透光薄片上形成厚度一致的薄膜;
c、对光检测:正对光源数出无色透光薄片上不溶胶状颗粒的数目。
具体的,所述步骤a所配纤维素醚溶液的质量分数为0.1%~5%。进一步,当纤维素醚粘度规格a为a>150000厘泊时,采用质量分数b为0.5%≥b≥0.1%的溶液进行测试;当纤维素醚粘度规格a为150000厘泊≥a>10000厘泊时,采用质量分数b为3%≥b>0.5%的溶液进行测试;当纤维素醚粘度规格a为10000厘泊≥a≥300厘泊时,采用质量分数b为5%≥b>3%的溶液进行测试。
具体的,所述步骤a静置10~30小时。
具体的,所述步骤a可采用手工搅拌;当采用机械搅拌时,搅拌转速为200~500r/min。
具体的,所述步骤b中成膜设备为涂膜器或线棒。
具体的,所述步骤b中成膜设备的涂膜厚度为50~300um。
具体的,所用无色透光薄片为玻璃板或PVC透明板。
具体的,所述步骤b所透光薄片刻有刻度格。
具体的,所述纤维素醚为:甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟丁基甲基纤维素、乙基羟乙基纤维素、羧甲基纤维素或羧甲基羟乙基纤维素。
进一步的,所述纤维素醚为:羟乙基纤维素。
粘度规格是指质量分数为2%纤维素醚水溶液的粘度范围值。
用带刻度格的透光薄片进行测试时,数出刻度格内不溶颗粒的数目,取单位刻度格内不溶颗粒的平均数即可用于定量的表征纤维素醚溶解性能。
为了达到理想测试的效果,涂布于薄板上的溶液薄膜必须厚度一致,光滑平整。以使纤维素醚不溶胶状颗粒均匀分布于玻璃板上。
有益效果
①使用仪器简单。本发明测试方法仅需成膜设备、搅拌器、透光薄板即可完成测试。
②操作简单,缩短了产品测试周期。直接将纤维素醚溶于蒸馏水,搅拌透明静置后即可刮膜测试,有效的缩短了产品测试周期。
③使纤维醚的溶解性能得到直观、定量的表征。通过透光薄片上的刻度格可以实现对纤维素醚中的不溶胶颗粒量进行直观、定量的表征。
附图说明
图1为实施例1普通HEC不溶胶状颗粒分布效果图;
图2为实施例2涂料用HEC不溶胶状颗粒分布效果图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明进一步说明。
本发明表征纤维素醚溶解性能的测试方法,包括以下步骤:
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