[发明专利]一种利用含钾页岩制备化工原料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工原料制备领域，尤其是一种利用含钾页岩制备化工原料的方法。

背景技术

页岩是一种黏土质经成岩作用后固结而成具有薄页状层理构造的沉积岩，当页岩中混杂有一定量的钾长石碎屑时称为含钾页岩。含钾页岩又称砂岩，其分子式为K₄Al₉[Si₁₅O₄₀]（OH)₁₁，在其矿物理论中含有：K₂O8.5%，Fe₂O₃6.6%，Al₂O₃17.6%，Ca₂O2.8%，Mg₂O3.5%，SiO₂53.5%，Na₂O0.1%，烧失量1.33%。含钾页岩在常温下不溶于水，也不溶于醋酸、硝酸、硫酸、碱及无机盐类。

在现有技术中，含钾页岩（砂岩）综合利用制化工原料的方法主要有直接法、湿化学法、煅烧法和生物法等。腐殖酸法提钾是湿化学法的一种，是利用含钾页岩（砂岩）、石灰和褐煤为原料，先用高压浸出法回收含钾页岩（砂岩）中的钾，再使其与褐煤作用，即可生成含腐植酸钾70%～80%的腐植酸钾肥。但是，含钾页岩（砂岩）中有大量的钙、镁等杂质，影响在加工过程中钾的提取，混杂进去很难去除，并且以上这些方法对含钾页岩作为原料生产化工原料的综合利用程度低，有些工艺方法还存在着设备腐蚀而造成投资费用高，成本大幅度增加。

同时，含钾页岩（砂岩）经过物理化学处理，使钾元素被活化转换，就可以被开发利用，其产品可广泛应用于农业、化工、医药、建筑、电子等多个行业，市场需求量大，具有显著的经济效益和社会效益。

为此，在当前社会急需提出一种新思路，来对含钾页岩的开发利用提供一种既经济又实惠并且可行的技术方案。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种利用含钾页岩制备化工原料的方法，该方法能够解决含钾页岩作为原料生产化工原料时带入的杂质问题，并且可以将无用的钙元素生产成为氯化钙产品，同时还可以生产聚合硫酸铝、聚合硫酸铁化工原料。

本发明所采用的技术解决方案是：

一种利用含钾页岩制备化工原料的方法，包括以下步骤：

（1）含钾页岩预处理：先将含钾页岩粉碎为100-160目的粉末，再将含钾页岩粉末与盐酸在反应釜中混合进行预处理；

（2）一次过滤：将步骤（1）中盐酸与含钾页岩预处理的混合物进行过滤，得到盐酸盐溶液和页岩酸化体，再将页岩酸化体在温度为90-150℃下催化分解得到铝盐、铁盐、钾盐；

（3）盐酸盐溶液的酸碱反应：将步骤（2）中得到的盐酸盐溶液与氢氧化钙进行酸碱反应，待反应充分后，调节pH值为7-9；

（4）二次过滤：将步骤（3）酸碱反应得到的反应物进行二次过滤得到滤饼和滤液，将滤液干燥得到六水氯化钙和二水氯化钙；

（5）制备聚合硫酸铝和聚合硫酸铁：将步骤（4）得到的滤饼与硫酸混合溶解，待溶解完全，缓慢的向其中加入碳酸钠溶液，调节pH值为3.5-4.0后，再向溶液中加入聚合剂，并反应2-3h,即可制得聚合硫酸铝和聚合硫酸铁。

步骤（1）中：为了保证含钾页岩上覆盖的钙镁元素的物质能够与盐酸充分反应，其也不会导致氧化钝化的现象，所述盐酸的质量百分浓度优选为6%-36%；为了盐酸能够充分溶解含钾页岩中钙镁元素物质，并且也不会过量，导致化工试剂的浪费，节约生产成本，所述盐酸与含钾页岩粉末的质量比优选为1：0.2-4。

步骤（1）中：为了充分溶解含有钙镁元素的表面覆盖物质，预处理反应时间优选为1-3.5h。

步骤（2）中：所述盐酸盐溶液为氯化钙、氯化镁、氯化铝、氯化铁混合溶液。

步骤（3）中：为了确保能够充分的中和盐酸盐溶液，并生产出氯化钙产品，也不会带入杂质，向盐酸盐溶液中加入氢氧化钙的方式优选为缓慢加入，并不断搅拌，氢氧化钙的加入量优选为盐酸盐溶液重量的5%-20%。

步骤（4）中：为了保证不同氯化钙产品的生成，所述滤液的干燥方式包括晒干与烘干，晒干制得六水氯化钙，烘干制得二水氯化钙。

步骤（5）中：滤饼与硫酸的体积比优选为1:1。

步骤（5）中：所述聚合剂的加入量优选为溶液重量的0.1%-0.6%，所述聚合剂优选为柠檬酸和/或氯化镁。

本发明的有益技术效果是：