[发明专利]一种磁性反相破乳剂的制备方法有效
| 申请号: | 201310534158.2 | 申请日: | 2013-10-31 |
| 公开(公告)号: | CN103553181A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
| 发明(设计)人: | 周建成;李树强;李乃旭;崔黎黎 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
| 主分类号: | C02F1/40 | 分类号: | C02F1/40;H01F1/44 |
| 代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 杨晓玲 |
| 地址: | 211189 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 磁性 反相破 乳剂 制备 方法 | ||
1.一种磁性反相破乳剂的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
1)单分散核壳微球的制备
将三氯化铁,柠檬酸三钠溶解在乙二醇中,再加入醋酸钠和聚丙烯酸,上述组分的质量比为:三氯化铁0.65-0.8:柠檬酸三钠0.2-0.4:乙二醇22-32:醋酸钠1.2-1.6:聚丙烯酸0.01-0.05,剧烈搅拌30-40分钟,然后将混合溶液移到水热釜中,在180-210℃时加热8-12小时,再冷却至室温,用水和乙醇清洗产物2-5次,将所得的四氧化三铁微球分散于水中,保存待用;将上述四氧化三铁、水、乙醇加入到反应器中,再加入氨水,搅拌15-30分钟后,开始滴加正硅酸四乙酯,上述组分的质量比为四氧化三铁0.5-0.8:水25-35:乙醇80-90:氨水1.8-2.2:正硅酸四乙酯0.48-0.60,在20-30℃下反应8-12小时,结束后用水和乙醇清洗产物3-5次,在80-100℃真空干燥10-12小时,得到单分散的核壳微球;
2)基团功能化核壳微球的制备
取上述单分散的核壳微球加入到反应器中,之后加入甲苯,超声分散30-40分钟,然后加入硅烷偶联剂,其中,上述组分的质量比为单分散的核壳微球0.5-0.7:甲苯130-160:硅烷偶联剂0.85-1.35,整个实验过程通氮气保护,在120-140℃下回流10-12小时,反应结束后,用乙醇清洗产物3-5次,在70-90℃真空干燥12-14小时,得到基团功能化核壳微球;
3)磁性反相破乳剂的制备
在反应器中加入上述基团功能化核壳微球、反相破乳剂、4-二甲氨基吡啶、有机溶剂,超声分散20-30分钟;其中,基团功能化核壳微球、反相破乳剂、4-二甲氨基吡啶、有机溶剂的质量比为0.2-0.6:0.8-2:0.08-0.12:100-120;整个过程通氮气保护,在90-120℃下反应6-10小时,反应结束后,用乙醇清洗产物3-5次,在70-90℃真空干燥10-12小时,得到磁性反相破乳剂。
2.根据权利要求1所述的一种磁性反相破乳剂的制备方法,其特征在于:基团功能化核壳微球制备所使用的硅烷偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(国内商品牌号为KH560)。
3.根据权利要求1所述的一种磁性反相破乳剂的制备方法,其特征在于:加入的反相破乳剂是聚醚多元醇类、聚酰胺-胺类的高分子化合物。
4.根据权利要求1所述的一种磁性反相破乳剂的制备方法,其特征在于:加入的有机溶剂是甲苯、二甲苯、碳酸二甲酯或者二甲基亚砜中的一种或两种。
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