[发明专利]阻燃型有机相变材料及其制备方法在审
| 申请号: | 201310533315.8 | 申请日: | 2013-11-03 |
| 公开(公告)号: | CN104592949A | 公开(公告)日: | 2015-05-06 |
| 发明(设计)人: | 赵亮;马蕊英;方向晨;王刚 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
| 主分类号: | C09K5/06 | 分类号: | C09K5/06;C09K21/12 |
| 代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 阻燃 有机 相变 材料 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及有机相变材料技术领域,特别是一种阻燃型有机相变材料及其制备方法。
背景技术
相变材料(Phase change materials,PCMs)在发生相态变化时, 可以吸收环境的热量, 并在需要时放出热量, 从而达到控制周围环境温度的目的。相变材料作为储能载体, 可缓解能源紧张的难题, 已被广泛应用于空调储冷、智能建筑物的自动恒温及太阳能应用的能量储存和交换技术中, 在保暖服装、冷敷保健、仪器散热等领域也具有潜在的应用前景和市场。
石蜡是性质优良的有机类相变材料,其潜热值高、化学稳定性好,几乎无过冷和相分离现象;但是,作为有机相变材料,石蜡也存在易燃、导热系数低等缺点。
CN101397489A公开了一种阻燃定形有机相变材料及其制备方法。该方法是将占总体系质量百分比50%~60%的石蜡、15%~20%的膨胀型阻燃剂和1%~10%的金属粉末混合均匀后,加入到占总体系质量百分比15%~20%的熔融的高密度聚乙烯中,所得混合物经过造粒、成型,得到阻燃定形有机相变材料。由于膨胀型阻燃剂和金属粉末的协同作用,在一定程度上提高了有机相变材料的阻燃性和导热系数。但是,所加入的阻燃成分主要是无机类材料,与石蜡相容性较差,而且整个工艺复杂,成本较高,不利于规模化推广。
CN102827585A和CN101880521A公开的基于无机材料外壳封装的有机相变储能材料,它是将石蜡有机相变储能材料的外部用无机二氧化硅外壳材料进行封装,其制备过程是将制备的有机相变储能材料石蜡乳状液均匀搅拌,然后将制得的前驱体无机二氧化硅溶胶溶液通过滴液漏斗逐滴地加入到上述的石蜡乳状液中,制得无机二氧化硅封装的有机石蜡相变储能材料。其中CN102827585A采用的硅源为甲基三乙基硅烷,CN101880521A采用的硅源为正硅酸乙酯。该方法制备的是微胶囊,由于采用二氧化硅为囊壁材料,具有一定阻燃效果,且可以防止芯材石蜡的流失与外泄;但是二氧化硅属于高热容型阻燃材料,单纯依靠其阻燃效果有限,而且封装在壳内的石蜡传热效果不佳,严重影响其作为相变储能材料的应用效果。此外,经过其封装的石蜡储能材料与有机类母体兼容性较差,二氧化硅较脆,即韧性不足,长期使用容易开裂。
发明内容
鉴于现有技术的不足,本发明提供了一种阻燃型有机相变材料及其制备方法。该方法制备工艺简单,所得的有机相变材料机械强度高,兼容性好、阻燃性能和导热系数较高,使用周期较长。
本发明阻燃型有机相变材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将有机相变材料和有机溶剂混合均匀,其中有机相变材料与有机溶剂的质量比为1:5~25;
(2)将三乙氧基硅磷酰胺与低碳醇混合均匀,其中三乙氧基硅磷酰胺与低碳醇的质量比为1:5~30;
(3)将步骤(2)所得的混合物逐滴加入步骤(1)所得的混合物中,混合均匀后,再加入氨水,搅拌均匀;其中各物质的加入量按如下比例控制:三乙氧基硅磷酰胺与有机相变材料的质量比为1~5:1,三乙氧基硅磷酰胺与氨的质量比是1:0.5~4;
(4)将二氧化硅前躯物逐滴加入步骤(3)所得的混合物中,搅拌混合均匀,其中步骤(2)所用的三乙氧基硅磷酰胺(以二氧化硅计)与二氧化硅前躯物(以二氧化硅计)的质量比是1:0.1~0.5;
(5)步骤(4)所得的溶液冷却至室温后,经过旋转蒸发处理,对所得产品洗涤,再经真空干燥,得到阻燃型有机相变材料。
步骤(1)所用的有机溶剂可选自石油醚、正戊烷、正辛烷中的一种或多种,其中石油醚选自沸程为50℃~90℃的石油醚。
步骤(1)中,所述的有机相变材料可选自石蜡、高级脂肪酸及其酯类中的一种或多种,优选石蜡,所述的有机相变材料的相变温度为25℃~58℃。
步骤(1)中,述的有机相变材料与有机溶剂的混合温度为60℃~90℃。
步骤(2)所述的低碳醇中碳数为1~4,选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种或多种。
步骤(2)所得的混合物逐滴加入步骤(2)所得的混合物中最好边搅拌边加入,使其混合更均匀。
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