[发明专利]一种由含铬芒硝精制元明粉的方法有效
申请号: | 201310533304.X | 申请日: | 2013-11-01 |
公开(公告)号: | CN103539164A | 公开(公告)日: | 2014-01-29 |
发明(设计)人: | 李先荣;马顺友;白礼太;胡义华 | 申请(专利权)人: | 四川省银河化学股份有限公司 |
主分类号: | C01D5/00 | 分类号: | C01D5/00 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 李小梅;刘金辉 |
地址: | 622656*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芒硝 精制 元明粉 方法 | ||
1.一种由含铬芒硝精制元明粉的方法,包括如下步骤:
a)将含铬芒硝在水存在下研磨制成含水浆液;
b)将步骤a)得到的含水浆液用硫酸调节pH至1-3,优选为2-3,然后加入亚硫酸钠以将所述含水浆液中的六价铬还原为三价铬,得到硫酸钠的饱和或过饱和水溶液;
c)将步骤b)得到的还原后的饱和或过饱和水溶液在搅拌下结晶,优选该结晶在无外部主动除热的条件下自然冷却进行;
d)滤出步骤c)得到的晶体;
e)用饱和硫酸钠水溶液洗涤步骤d)中得到的晶体;以及
f)将步骤e)中得到的经洗涤的晶体用饱和中性硫酸钠水溶液重结晶,得到元明粉。
2.如权利要求1的方法,其中将步骤d)中滤出晶体后得到的母液用氢氧化钠调节pH至中性,滤出由此产生的沉淀,得到洁净的饱和硫酸钠水溶液。
3.如权利要求2的方法,其中过滤分为两道工序,先用全自动板框压滤机过滤,后用高分子纳米管过滤机进行过滤。
4.如权利要求2或3的方法,其中将滤出沉淀之后得到的滤液用作步骤e)和/或步骤f)的饱和硫酸钠水溶液。
5.如权利要求1-4中任一项的方法,其中含铬芒硝为下列含铬芒硝中的一种或多种:来源于铬盐工业硫酸酸化法制红矾钠工艺中的含铬芒硝副产品,硫酸法制铬酐工艺中的副产品—酸泥—经过中和后得到的含铬芒硝以及其它工业获得的含铬芒硝;优选的是,含铬芒硝基于其总重量包含:
i)70-97wt%的硫酸钠,
ii)2-29wt%的水,和
iii)0.01-1.0wt%的以红矾钠计的六价铬。
6.如权利要求1-5中任一项的方法,其中在步骤a)中,研磨后的含铬芒硝的粒度为100-350目,优选为120-150目。
7.如权利要求1-6中任一项的方法,其中步骤a)获得的含水浆液的硫酸钠含量为200-800克/升,优选450-650克/升。
8.如权利要求1-7中任一项的方法,其中步骤b)中亚硫酸钠相对于含水浆液中的六价铬完全还原为三价铬所需量过量使用,优选亚硫酸钠的用量为将六价铬完全还原所需量的1.1-2.0倍,优选1.2-1.5倍。
9.如权利要求1-8中任一项的方法,其中步骤c)中的搅拌速率为30-50rpm,优选为35-45rpm。
10.如权利要求1-9中任一项的方法,其中步骤f)中的重结晶在30-50rpm,优选35-45rpm的搅拌速率下进行。
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