[发明专利]一种阿那曲唑异构体的制备方法

权利要求书

1.一种阿那曲唑异构体的制备方法，所述方法包括以下步骤：

步骤1，阿那曲唑中间体溴代物和1.2.4-三氮唑钠反应；

步骤2，反应完毕，加入盐酸和甲苯，分相，甲苯相用盐酸洗涤；

步骤3，盐酸相再用甲苯洗涤；

步骤4，盐酸相加乙酸乙酯提取，提取后乙酸乙酯相中加无水硫酸镁干燥，过滤，滤液浓缩至干，得到阿那曲唑异构体粗品；

步骤5，阿那曲唑异构体粗品加入异丙醇溶解，加入活性炭脱色，过滤，冷却至室温析晶，过滤，得到阿那曲唑异构体。

2.根据权利要求1的制备方法，所述方法包括以下步骤：

步骤1，向二甲基甲酰胺中加入阿那曲唑中间体溴代物和1.2.4-三氮唑钠，在25～30℃反应30min；

步骤2，反应完毕，加入0.4mol/L稀盐酸和甲苯，分相，甲苯相用0.4mol/L稀盐酸洗两次，合并稀盐酸相；

步骤3，稀盐酸相用甲苯洗3-5次；

步骤4，稀盐酸相加乙酸乙酯提取，乙酸乙酯相中加无水硫酸镁干燥，过滤，滤液减压浓缩至干，得到阿那曲唑异构体粗品；

步骤5，阿那曲唑异构体粗品加入到二倍量异丙醇中，40～45℃溶解，加入活性炭脱色，过滤，冷却至室温析晶，降温至0℃养晶，过滤，得到阿那曲唑异构体。

3.根据权利要求1的制备方法，所述方法包括以下步骤：

（1）阿那曲唑异构体粗品的合成

2000ml三颈瓶中加入25g溴代物和200mlDMF，室温下搅拌至澄清，控制温度25-30℃，加入9g三氮唑钠，加毕搅拌反应30分钟，反应结束加入250ml0.4mol/L稀酸和500ml甲苯，搅拌分相，有机相用0.4mol/L稀盐酸200ml、150ml处理两次，合并稀酸相，用甲苯300ml、200ml洗两次，而后用乙酸乙酯400ml、300ml提取两次，乙酸乙酯相加硫酸镁干燥，过滤，减压浓缩至干，得阿那曲唑异构体粗品1.6g。

（2）阿那曲唑异构体的纯化：

阿那曲唑异构体粗品1.6g，加入3.2ml异丙醇，搅拌升温至40-45℃，全部溶解，加入0.02g活性碳控温搅拌30分钟，过滤，搅拌降温析晶，搅拌养晶1h，继续降温至0℃，搅拌养晶1h，过滤，用10ml冷异丙醇洗涤两次，50℃干燥8h，得到阿那曲唑异构体1.4g。