[发明专利]磷酸钒锂/碳异质介孔纳米线材料及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201310532979.2 | 申请日: | 2013-11-01 |
| 公开(公告)号: | CN103545518A | 公开(公告)日: | 2014-01-29 |
| 发明(设计)人: | 麦立强;陈施谕;魏湫龙;陈丹丹 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
| 主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M4/62;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明 |
| 地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 磷酸 碳异质介孔 纳米 线材 料及 制备 方法 应用 | ||
1.磷酸钒锂/碳异质介孔纳米线材料,其由介孔纳米线呈束状捆绕而成,其中单根介孔纳米线的直径为50~200纳米,长度为5~20微米,其内部孔结构的孔径为2~20纳米;其为由下述方法制备得到的产物,包括有以下步骤:
1)称取V2O5粉末于去离子水中得到悬浊液;
2)向步骤1)所得悬浊液中加入草酸,于水浴中充分搅拌直至形成澄清溶液;
3)向步骤2)所得溶液中加入锂源与磷酸源的混合溶液,其中每摩尔V2O5对应3摩尔的锂源和3摩尔的磷酸源,保持水浴并继续搅拌;
4)将十六烷基三甲基溴化铵加入去离子水中,水浴搅拌直至其充分溶解,形成十六烷基三甲基溴化铵溶液;
5)向步骤3)所得的溶液中加入步骤4)所得十六烷基三甲基溴化铵溶液,保持水浴并继续搅拌;
6)将步骤5)所得的液体转移至反应釜中,加热进行反应,取出反应釜,自然冷却至室温;
7)将步骤6)所得的产物直接干燥,干燥后的粉末在惰性或还原性气氛中煅烧,得到磷酸钒锂/碳异质介孔纳米线材料。
2.根据权利要求1所述的磷酸钒锂/碳异质介孔纳米线材料,其特征在于步骤2)所述的加入草酸的量为每摩尔V2O5对应3~4摩尔草酸,水浴温度为70~90℃。
3.根据权利要求1所述的磷酸钒锂/碳异质介孔纳米线材料,其特征在于步骤3)所述的锂源为碳酸锂、氢氧化锂或乙酸锂,磷酸源为磷酸或磷酸二氢铵。
4.根据权利要求1所述的磷酸钒锂/碳异质介孔纳米线材料,其特征在于步骤4)所述的加入十六烷基三甲基溴化铵的量为每摩尔V2O5对应1~2摩尔十六烷基三甲基溴化铵,水浴温度为60~90℃。
5.根据权利要求1所述的磷酸钒锂/碳异质介孔纳米线材料,其特征在于步骤6)所述的加热反应温度为160~200℃,时间为24~72小时。
6.根据权利要求1所述的磷酸钒锂/碳异质介孔纳米线材料,其特征在于步骤7)所述的惰性气氛为纯氩气或纯氮气,所述的还原性气氛为氩气与氢气体积比为95:5的混合气。
7.根据权利要求1所述的磷酸钒锂/碳异质介孔纳米线材料,其特征在于步骤7)所述的煅烧温度为720~800℃,煅烧时间为6~12小时。
8.根据权利要求1所述的磷酸钒锂/碳异质介孔纳米线材料的制备方法,包括有以下步骤:
1)称取V2O5粉末于去离子水中得到悬浊液;
2)向步骤1)所得悬浊液中加入草酸,于水浴中充分搅拌直至形成澄清溶液;
3)向步骤2)所得溶液中加入锂源与磷酸源的混合溶液,其中每摩尔V2O5对应3摩尔的锂源和3摩尔的磷酸源,保持水浴并继续搅拌;
4)将十六烷基三甲基溴化铵加入去离子水中,水浴搅拌直至其充分溶解,形成十六烷基三甲基溴化铵溶液;
5)向步骤3)所得的溶液中加入步骤4)所得十六烷基三甲基溴化铵溶液,保持水浴并继续搅拌;
6)将步骤5)所得的液体转移至反应釜中,加热进行反应,取出反应釜,自然冷却至室温;
7)将步骤6)所得的产物直接干燥,干燥后的粉末在惰性或还原性气氛中煅烧,得到磷酸钒锂/碳异质介孔纳米线材料。
9.根据权利要求8所述的磷酸钒锂/碳异质介孔纳米线材料的制备方法,其特征在于步骤2)所述的加入草酸的量为每摩尔V2O5对应3~4摩尔草酸,水浴温度为70~90℃。
10.根据权利要求8所述的磷酸钒锂/碳异质介孔纳米线材料的制备方法,其特征在于步骤3)所述的锂源为碳酸锂、氢氧化锂或乙酸锂,磷酸源为磷酸或磷酸二氢铵。
11.根据权利要求8所述的磷酸钒锂/碳异质介孔纳米线材料的制备方法,其特征在于步骤4)所述的加入十六烷基三甲基溴化铵的量为每摩尔V2O5对应1~2摩尔十六烷基三甲基溴化铵,水浴温度为60~90℃。
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