[发明专利]一种Beta-Y复合分子筛及其合成方法

说明书

技术领域

本发明属于分子筛催化材料合成领域，一种复合分子筛及其合成方法，具体地说是一种Beta-Y复合分子筛及其合成方法。 

背景技术

复合分子筛是是一种拥有特殊结构的复合型分子筛，是由两种或多种分子筛形成的共结晶，或具有两种或多种分子筛结构特征的复合晶体。由于复合分子筛结构的特殊性，所以使这种分子筛具有了更加合理分布的酸性和良好的水热稳定性，克服了其组分自身的局限性，更好的满足工业应用的需求，具有广阔的应用前景。 

目前关于复合分子筛的技术较多，如CN1583562A 公开了一种双微孔沸石分子筛及制备方法。该方法分为两大步骤，首先是合成出Y型分子筛；然后是将Y型分子筛与四乙基溴化铵、氨水、硅溶胶按照一定比例混合，最终合成出Y/β双微孔结构的复合分子筛。 

CN1944254A 是CN1583562A的改进型专利，两个专利方法的主体步骤基本一致，区别是用现成的高硅Y型分子筛与四乙基溴化铵、氨水、硅溶胶按照一定比例混合，最终合成出Y/β双微孔结构的复合分子筛。 

CN101514009A公开了一种丝光沸石/β沸石/Y沸石共生材料及其合成方法。该方法是将硅源、铝源、碱源、模板剂、水、Y型沸石晶种按照一定比例和配料顺序混合，水热晶化出含有丝光沸石、β、Y三种组分的复合沸石。 

CN101279747A公开了一种ZSM-5/丝光沸石/Y沸石共生分子筛及其合成方法，该方法是将硅源、铝源、碱源、模板剂、水、Y型沸石前驱体晶种按照一定比例和配料顺序混合，水热晶化出含有丝光沸石、ZSM-5、Y三种组分的复合沸石。 

CN101514008A公开了一种丝光沸石/Y沸石共生分子筛及其合成方法。该方法是将硅源、铝源、碱源、模板剂和水混合制备丝光沸石合成过程中，加入含Y沸石前驱体的晶种，控制好分子筛的成核和生长过程，制备出了一种丝光沸石/Y沸石共生分子筛。    

CN200410012333.2公开了一种双微孔分子筛及其制备方法，是采用有序合成法，先利用硅酸钠、硅溶胶、偏铝酸钠、蒸馏水、氢氧化钠、浓硫酸为原料，按一定的物料配比初步合成出Y型分子筛；后将其与溶有氨水的四乙基溴化胺溶液混合，最后再加入一定量的硅溶胶充分搅拌使之均匀，于130～140℃下晶化4～7天，洗涤烘干焙烧除去模板剂，最后得到具有Y/β双微孔结构的复合分子筛。

CN200810012195.6公开了一种β/Y复合分子筛的合成方法，采用两步法：第一步，制备Y结构导向剂；第二步，按照一定配比将氢氧化钠、水、铝源、β分子筛浆液和Y结构导向剂搅拌均匀，进行晶化，制得β/Y复合分子筛。 

CN200410012336.6公开了一种十二元环双微孔复合分子筛及其制备方法，具体来讲是关于一种β/Y复合分子筛的制备方法，其特征在于采用两步法，第一步制备Na型β分子筛；第二步在第一步制得的Na型β分子筛的基础上补加适量的铝酸钠溶液，调节物料体系的碱度，合成β/Y复合分子筛。 

近年来，多孔碳作为硬模板来合成分子筛被广泛报道，其原理是以介孔硅铝分子筛为模版引入炭源前驱体炭化，然后将介孔硅铝用酸或碱除去，然后再次引入合成沸石的硅铝源进行晶化得到产物。 

但是，目前复合分子筛的合成技术还有许多缺陷和不足，因而造成复合分子筛的物化性质存在某些不足。比如复合分子筛的复合结构不易控制，酸性质亦较难调节。并且，许多复合分子筛的合成方法是采用二步法合成的，在复合的过程中容易造成第一组份的破坏，以致降低复合分子筛的物化性能，从而影响吸附和催化性能。这些缺陷的改进都需要从合成方法上来改进善。 

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供一种Beta-Y复合分子筛及其合成方法。本发明方法针对现有技术的缺陷，在复合过程中对复合分子筛的Y型分子筛进行保护，使之在合成过程中不被破坏，可以得到晶体结构完整的Beta-Y复合分子筛，使之具有良好的吸附和催化性能。 

本发明提供的Beta-Y复合分子筛，具有如下特征：合成产物经X-射线衍射仪表征，同时具有两种晶型，一种是Y型分子筛，另一种是Beta分子筛；经物理吸附测定，比表面积为500～900m²/g，微孔表面积为500～800m²/g，介孔表面积为100～300m²/g；总酸量为0.3～1mmol/g，其中强酸与中强酸占总酸量的50～80%。 

本发明所述的Beta-Y复合分子筛的合成方法，包括以下步骤：