[发明专利]一种加氢精制催化剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310532069.4 申请日: 2013-11-03
公开(公告)号: CN104587993B 公开(公告)日: 2016-11-16
发明(设计)人: 孙进;郭蓉;丁莉;杨成敏;姚运海;段为宇 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院
主分类号: B01J21/04 分类号: B01J21/04;B01J21/06;B01J27/14;B01J32/00;B01J23/882;B01J23/883;B01J23/888;B01J27/188;B01J27/19;C10G45/08
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地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 加氢精制 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种加氢精制催化剂的制备方法,包括载体的制备和加氢活性金属的负载,其中载体的制备过程包括:

(1)制备拟薄水铝石浆液A1:采用酸性铝盐溶液与碱性溶液并流成胶,成胶温度控制在5~30℃,成胶pH值为7~10; 

(2)制备拟薄水铝石浆液A2:采用酸性铝盐溶液与碱性溶液并流成胶,成胶温度控制在50~90℃,成胶pH值为7~10; 

(3)步骤(1)得到的拟薄水铝石浆液A1和步骤(2)得到的拟薄水铝石浆液A2以Al2O3计按1:8~1:1混合后,然后进行老化,老化温度比步骤(2)的成胶温度高30~120℃,老化温度为80~180℃,老化时间为6h~96h,老化结束后洗涤、干燥,得到拟薄水铝石干胶粉;

(4)将步骤(3)得到的拟薄水铝石干胶粉进行成型,干燥和焙烧,得到氧化铝载体。

2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:在步骤(1)、步骤(2)以及步骤(3)老化前中的任一步骤或几个步骤中加入助剂组分的前躯物,助剂组分选自硅、硼、磷中的一种或多种。

3.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:助剂组分的前躯物即硅源选自硅酸钠、硅溶胶、氟硅酸铵中的一种或多种,硼源选自硼酸、硼酸铵,磷源选自磷酸、磷酸铵、磷酸氢铵等中的一种或多种。

4.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:助剂组分以氧化物计的加入量占氧化铝载体以Al2O3计重量的1wt%~35wt%。

5.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:助剂组分以氧化物计的加入量占氧化铝载体以Al2O3计重量的5 wt%~15wt%。

6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)和步骤(2)中所述的酸性铝盐为硫酸铝、硝酸铝、氯化铝中的一种或者几种,碱性溶液采用碱性铝酸盐溶液或者碱性沉淀剂溶液,其中碱性铝酸盐为偏铝酸钠、偏铝酸钾中的一种或多种,碱性沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、尿素中的一种或几种。

7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,步骤(1)得到的拟薄水铝石浆液A1和步骤(2)得到的拟薄水铝石浆液A2混合,两者的混合重量比以Al2O3计为1:5~1:2。

8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的老化条件为:老化温度为100~180℃,老化时间为6h~96h。

9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的老化温度比步骤(2)的成胶温度高为50~100℃。

10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的干燥条件如下:干燥温度为90~150℃,干燥时间为2~8h。

11.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述的干燥条件如下:干燥温度为90~150℃,干燥时间为2~8h,焙烧条件如下:焙烧温度为400~800℃,焙烧时间为2~8h。

12.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:加氢活性金属为第VIB族和/或第VIII族金属,其中第VIB族为钼和/或钨,第VIII族金属为镍和/或钴。

13.按照权利要求12所述的方法,其特征在于:以催化剂的重量为基准,第VIB族金属氧化物的含量为10%~30%,第VIII族金属氧化物的含量为2%~10%。

14.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:加氢活性金属组分的负载方法采用饱和浸渍法。

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