[发明专利]加氢催化剂的制备方法有效
申请号: | 201310532055.2 | 申请日: | 2013-11-03 |
公开(公告)号: | CN104588024B | 公开(公告)日: | 2016-10-19 |
发明(设计)人: | 付秋红;王永林;包洪洲;张艳侠;段日 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | B01J23/83 | 分类号: | B01J23/83;B01J23/755;B01J23/80;C08F240/00;C08F8/04 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 加氢 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种加氢催化剂的制备方法,该加氢催化剂中含有氧化铝和/或氧化硅、氧化镍以及助剂组分X,其中助剂组分X选自Fe、Mg、Cu、Zn、Co、La中的一种或多种,制备过程包括:
(1)配制含镍和助剂组分的混合溶液,再将作为载体组分的氧化铝或/和氧化硅的前躯物加入含镍和助剂的混合溶液中形成浆液I,其中Ni用量占催化剂中Ni总量以元素计的45wt%~85wt%;
(2)将剩余部分镍配制成含镍的溶液Ⅱ,其中Ni用量占催化剂中Ni总量(以元素计)的15wt%~55wt%;
(3)将浆液I和沉淀剂并流共沉淀,控制反应体系温度为60~85℃,pH为6.0~10.0,物料加完后继续搅拌20~50min,过滤;
(4)将步骤(3)所得滤饼加入到步骤(2)所得的溶液Ⅱ中,并滴加碱性溶液,保持浆液温度为60~85℃,待体系pH值达到7.5~8.5时,停止加入碱性溶液,搅拌条件下老化;
(5)将步骤(4)所得的物料进行水洗、干燥,
(6)将步骤(5)所得的干燥物进行成型、干燥和焙烧,得到所述的加氢催化剂。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中Ni用量占催化剂中Ni总量以元素计的55%~80%;步骤(2)中Ni用量占催化剂中Ni总量以元素计的20%~45%。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的加氢催化剂,以催化剂的重量为基准,镍的含量以氧化镍计为35.0%~65.0%,所述助剂组分以氧化物计的含量为2.0%~10.0%,所述载体氧化铝和/或氧化硅的含量为25.0%~55.0%。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的加氢催化剂,以催化剂的重量为基准,镍的含量以氧化镍计为40%~60%,所述助剂组分以氧化物计的含量为4.0%~6.0%,所述载体氧化铝和/或氧化硅的含量为35.0%~55.0%。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中,配制含镍和助剂组分的混合溶液时,所用的含镍的可溶性盐为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍中的一种或多种,所用助剂的可溶性盐为硝酸盐、醋酸盐中的一种或多种;含镍和助剂组分的混合溶液中镍和助剂的浓度为0.4~1.4mol/L。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的载体组分氧化铝或/和氧化硅的前躯物选自拟薄水铝石、氧化铝、二氧化硅、硅藻土、高岭土中的一种或多种。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中,配制含镍的溶液Ⅱ时,所用的含镍的可溶性盐为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍中的一种或多种;含镍的溶液Ⅱ中的镍离子浓度为0.1~1.0mol/L。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)所用沉淀剂选自氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种,其浓度为0.8mol/L~2.0mol/L。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(4)所述的碱性溶液选自碳酸铵、碳酸氢铵、氨水、尿素中的一种或多种,其浓度为0.6mol/L~2.5mol/L。
10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(4)所述老化的条件如下:老化温度为60~85℃,pH值7.5~8.5,时间为30~120min。
11.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(5)中干燥温度为100~200℃,干燥时间为3~8小时;步骤(6)中,所述的干燥条件如下:在100℃~140℃干燥箱中干燥1h~12h;所述焙烧条件为:在300℃~650℃下焙烧3h~12h。
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