[发明专利]一种自燃烧法制备纳米铁氧体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铁氧体的制备方法，特别是一种自燃烧法制备纳米级铁氧体的方法，属于无机非金属磁性材料领域。

背景技术

铁氧体一般是指铁族元素和其他一种或多种适当的金属元素的复合氧化物，就其导电性而论属于半导体。铁氧体按照其晶格类型主要可分为七类：尖晶石型、石榴石型、磁铅石型、钙钛石型、钛铁石型、氯化钠型、金红石型。按照其特性和用途可分为软磁、永磁、绝磁、矩磁、压磁等。由于它原料丰富、制造成本低、性能稳定等，被广泛应用于磁记录、微波吸收、磁分离、磁密封、电子元件等各个领域，是工业生产中不可缺少的基础功能材料。

目前，制备纳米铁氧体的方法有如下几种：1.化学共沉淀法，它是利用化学反应将溶液中的金属离子共同沉淀，经过滤、洗涤、干燥、焙烧后得到所需的产物。该方法中物料的配比、反应温度和氧化时间对成品质量的有较大的影响,容易因杂质、沉淀过程中经常出现胶状沉淀，难于洗涤和过滤，不均匀的沉淀过程容易造成粒子间的团聚，使烧结后形成较大的颗粒。2.金属有机物水解法,这种方法是利用金属醇盐能溶于有机溶剂并发生水解生成沉淀物，将沉淀物热处理后得到所需的纳米材料。这类反应一般是在碱性溶液中进行，多以氨水为介质。Haneda K等人利用乙酰丙酮或环氧树脂制得的Sr(C₅H₇O₂)₂和Fe(C₅H₇O₂)₂等醇盐为原料，制备出平均粒径50nm～60nm的SrFe₁₂O₁₉纳米磁粉。这种方法的缺点在于原料成本高，金属醇盐的制备比较困难。3.喷雾热解法，它是将金属盐与可燃性液体燃料混合，在高温时以雾化状态进行喷射燃烧，经瞬间加热分解，得到高纯度的纳米粉末。该方法的缺点在于：高温分解产生的气体往往具有腐蚀性，直接影响设备的使用寿命，同时对反应装置（如雾化室等）要求极高。4.溶胶凝胶法，该法通常是将M²⁺盐溶液和Fe³⁺盐溶液按化学计量比混合配制成水溶液，加入一定量的有机酸作配体，以无机酸或碱调节溶液的pH值，缓慢蒸发制得凝胶状前驱体，经热处理除去有机残余物，再在高温下煅烧可得所需产物。该法需要调节pH值以形成配合物，引入新的物质，使反应成本提高。5.水热合成法，该法通常是指在100℃以上，压力大于一个大气压，以水为介质的异相反应。该种方法要求原料纯度高，反应条件（如水热温度、水热时间等）对产品的粒径和磁学性能影响很大，不易得到性能稳定的产品。6.微乳液法，该法通常是表面活性剂、助表面活性剂（常为醇类）、油（常为碳氢化合物）、水（或电解质水溶液）等组成透明的热力学稳定体系。它将两种反应物分别溶于组成完全相同的两份微乳液中，在一定条件下混合，一颗粒中物质穿过表面活性剂或助表面活性剂形成的界面，进入另一颗粒，发生化学反应，形成固体颗粒，由于反应时在微小水核中发生的，产物生长受到水核半径的限制。水核大小决定产物尺寸，产物常常以纳米微粒形式稳定分散在水核中。通过超速离心，或将水和丙酮的混合物加入反应完的微乳液中，使纳米微粒和微乳液分离，再以有机溶剂清洗掉颗粒表面的活性剂，最后进行热处理，即得到纳米微粒。由于微乳液使用范围有限、产率相当低、产物分离较难，致使该法停留在实验室研究阶段，不能实现工业化大规模生产。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种操作简便、所得产品颗粒均匀、粒径分布窄、无残炭的铁氧体的制备方法。

为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种自燃烧法制备纳米铁氧体的方法，包括以下步骤：

步骤1、将制备铁氧体的前驱体按目标铁氧体化合物的化学计量比混合配制并溶解到水中得到铁氧体的前驱体水溶液，并在前驱体水溶液中加入表面活性剂，将硝化棉溶解到乙酸乙酯中得到含硝化棉的高分子溶胶；