[发明专利]储能用四氧化三钴纤维/石墨烯复合物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种四氧化三钴纤维/石墨烯复合物的制备方法，更具体地说是涉及将石墨烯为模板剂，在石墨烯表面生长四氧化三钴纤维，从而形成四氧化三钴纤维/石墨烯复合物的方法。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料。是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯目前是世上最薄却也是最坚硬的纳米材料 ，它几乎是完全透明的，只吸收2.3%的光；导热系数高达5300 瓦每米每度，高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率超过15000平方厘米每伏秒，又比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率只约10^-6 Ω/cm，比铜或银更低，为目前世上电阻率最小的材料。石墨烯的问世引起了全世界的研究热潮。它是已知材料中最薄的一种，质料非常牢固坚硬，在室温状况，传递电子的速度比已知导体都快。

石墨烯具有单原子厚度的碳晶体，具有特殊的电化学存储性能，利用其高导电性能以及高比表面积特点，可以发展成性能优越的超级电容器。

四氧化三钴主要用于生产电池正极材料钴酸锂。规整形貌的四氧化三钴具有额外的赝电容特性，同时具有低成本和环境友好特点。但电导性能比较差，限制了其作为超级电容器方面的应用，如果将三维石墨烯同四氧化三钴结合起来，构成四氧化三钴/石墨烯复合物纳米材料，则将具兼有两者的优势，因而具有很好的电化学性能。在电流密度为0.2A/g情况下，具有的电容性能高达560F/g。

发明内容

本发明公开了一种可适用于超级电容器材料的四氧化三钴纤维/石墨烯复合物的制备方法。本发明的目的在于：克服规整形貌的四氧化三钴电导性能比较差的缺点，把它与石墨烯相结合，以石墨烯为模板剂，在石墨烯表面生长四氧化三钴纤维，制备四氧化三钴纤维/石墨烯复合物。

本发明操作简单，所得四氧化三钴纤维/石墨烯复合物具有较高的离子传输性能，适用于超级电容器材料。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是： 

本发明将硝酸钴溶液在稀盐酸存在下，通过水热条件下同三维石墨烯协同反应，共同形成四氧化三钴纤维/石墨烯复合物制备而成。

具体技术方案是：

1.    通过化学气相沉积制备三维石墨烯；

2.    制备四氧化三钴纤维/石墨烯复合物；

3.    利用扫描电镜对于四氧化三钴纤维/石墨烯复合物进行表征，得到扫描电镜图；

4.    分析四氧化三钴纤维/石墨烯复合物的XRD图谱；

5.    以四氧化三钴纤维/石墨烯复合物以扫描速率（10,20,50,100mv/s）在0—0.5V工作电位区间内，获得相对于Ag/AgCl电极的循环伏安图谱；

6.    对于四氧化三钴纤维/石墨烯复合物进行电化学行为测试与分析。

本发明的有益效果是：

本发明的一种四氧化三钴纤维/石墨烯复合物的制备方法。由于四氧化三钴纤维具有良好的电化学性能，但导电性稍差，而三维石墨烯具有良好的导电性能，因此所制备的四氧化三钴纤维/石墨烯复合物兼具两者的优势，所得到的复合物既有四氧化三钴的电化学性能，又有石墨烯的良好电子传输性能，因而具有更好的电化学活性。操作方法简单，成本低廉、可重复。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1 为四氧化三钴纤维/石墨烯复合物的扫描电镜图。

图2 为四氧化三钴纤维/石墨烯复合物的X-射线衍射图谱（*为石墨烯的XRD衍射特征峰）。

图3为四氧化三钴纤维/石墨烯复合物扫描速率（10,20,50,100mv/s）在0—0.5V工作电位区间内，相对于Ag/AgCl电极的循环伏安曲线图。

具体实施方式

以下通过具体实施例并结合附图对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。

所述方法如无特别说明，均为常规方法。所述材料如无特别说明，均能从公开商业途径购买得到。

实施例1

三维石墨烯通过化学气相沉积制备；将金属镍泡沫放入石英管中，以50度/分升温到1000度后，通入乙醇蒸汽，保持30分钟后迅速冷却到室温，得到镍泡沫/石墨烯复合物，然后用3M盐酸将镍溶解，得到三维石墨烯。

四氧化三钴纤维/石墨烯复合物的制备：将2.0 mM的硝酸钴溶液加入到稀0.1M盐酸溶液中，然后将此溶液转移到40毫升带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，随后将粘附在玻璃片上的三维石墨烯0.1克加入到溶液中，密封并在120度下静置24小时，之后将其自然冷却到室温，过滤，将产物用去离子水多次洗涤到中性。真空干燥箱60度下干燥12小时。既得四氧化三钴纤维/石墨烯复合物材料。