[发明专利]钯碳催化剂的再活化方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，具体地说，涉及一种钯碳催化剂的再活化方法。

背景技术

钯碳是化工领域中进行加氢反应常用的催化剂。钯碳加氢具有加氢还原性高、选择性好、性能稳定、使用时投料比小等特点。然而，钯碳催化剂在使用过程中，由于钯碳催化剂微孔被有机物堵塞,活性组分钯被有机物覆盖,钯晶粒长大而使其分散度降低等因素，造成催化剂的活性降低，甚至完全失活。

钯是一种稀有的贵重金属，而钯碳催化剂的价格十分昂贵。对于失活钯碳催化剂进行适当的处理，使其恢复原有的催化剂特性，继续供加氢反应中使用。

有关失活钯碳处理的方法已有很多报道。ZL200710020627.3公开了一种钯碳催化剂的再活化的方法：将失活钯/碳催化剂置于CO₂萃取釜中，CO₂温度为40-100℃，压力为9.7MPa-20MPa，然后将CO₂处理后的失活钯/碳催化剂置于硝酸溶液中，酸溶液的温度为40-120℃，将的失活钯/碳催化剂置于去离子水中，滴加PdCl₂氨水，形成Pd(NH₃)₄²⁺配合物，加热搅拌升温至60℃，加入NaOH溶液，调节pH值8左右，加入甲醛溶液，甲醛浓度为37%，用NaOH调pH值始终大于8，过滤、干燥后得到再活化后的催化剂。ZL200710020626.9公开了一种钯碳催化剂的再活化的方法，将失活钯/碳催化剂用碱溶液洗涤，碱溶液的温度为20-150℃，然后用去离子水洗涤失活钯/碳催化剂至中性后置于HNO₃溶液中，经HNO₃处理后的失活钯/碳催化剂用去离子水洗涤至中性，滴加氨水、PdCl₂，溶于适量的氨水中，形成Pd(NH₃)₄²⁺配合物，用氢气在200-500℃下还原1-10h，还原后即得到再活化的钯/碳催化剂。这类处理方法适合处理失活较重的钯碳，对于失活轻的钯碳，则完全没有必要，而且该法工艺繁琐，操作难度大。ZL00112558.3公开了一种钯碳催化剂在线再生方法，它是将物料先切换成水，运行2-4小时,然后将反应器调整到6.0-6.5MPa，温度255-265℃，通入碱溶液，运行4-8小时，再切换成水运行2-4小时，最后恢复反应器正常工艺参数，将水切换成物料，钯-碳催化剂即得到活化再生。ZL89101887.5公开了一种钯碳催化剂的再活化的方法，催化剂与200-350℃热水接触，接触时间约0.5-10小时；然后催化剂与3-100℃水接触，接触时间约0.5-10小时；最后钯碳催化剂与浓碱性溶液接触1-10小时，完成活化。该方法需要高温高压处理，在实际操作中很不方便。

发明内容

本发明的目的是针对失活程度较轻的钯碳催化剂，提供一种钯碳催化剂的再活化方法。

为了实现本发明目的，本发明的一种钯碳催化剂的再活化方法，先用醇溶液洗涤中等程度失活的钯碳催化剂，洗去附着在钯碳催化剂表面的有机物等杂质；然后用去离子水作溶剂将失活钯碳催化剂置于超声波清洗机上清洗，清理吸附在碳孔径中的细小杂质；再用高纯度碱液浸泡失活钯碳催化剂，彻底清理杂质，使恢复钯碳催化剂的孔结构得以恢复；最后用去离子水洗涤钯碳催化剂至中性，烘干备用，得到再活化的钯碳催化剂。

前述的钯碳催化剂的再活化方法，包括以下步骤：

1）将失活钯碳催化剂用醇溶液回流洗涤，回流时间为3h-8h，然后用去离子水洗涤失活钯碳催化剂2-4次（优选3次）；

2）用去离子水作溶剂将步骤1）中经醇溶液回流洗涤的失活钯碳催化剂置于波长为200-500nm（优选250nm）的超声波清洗机上清洗10-40min（优选10-30min），过滤，用去离子水洗涤滤饼2-4次（优选3次）；

3）用NaOH溶液浸泡步骤2）中失活钯碳催化剂滤饼3-7h，过滤；

4）将步骤3）中钯碳催化剂滤饼置于60-90℃去离子水中，搅拌0.5h-8h，过滤；用去离子水洗涤滤饼至中性，烘干。

前述方法中，步骤1）中所述的醇溶液为甲醇、乙醇或异丙醇的分析纯。

前述方法中，步骤1）中使用乙醇或异丙醇溶液，回流时间为4h-8h。

前述方法中，步骤3）中NaOH溶液浓度为0.5-1.0%。