[发明专利]一种碳化锆热阴极材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纯碳化锆热阴极材料及其制备方法，属于难熔金属阴极材料技术领域。

技术背景

目前，在中、大功率电子管中使用的仍然是具有百年历史的W-ThO₂阴极，由于W-ThO₂阴极的放射性污染和碳化后严重脆性，表明它并不是理想的热阴极材料。

有研究表明在稀土氧化物-钨、钼阴极碳化处理，阴极的发射性能可以得到很大的提高，但是该种方法需要在含碳气体例如苯、天然气气氛中将稀土氧化物-钨、钼阴极进行碳化处理，工序复杂。目前已研究出采用粉末冶金的方法直接将碳化镧加入到钨基体中制备出新型的碳化镧-钨阴极材料（专利公开号CN102184818A），虽然该阴极的热放射性能良好，但是碳化镧不稳定，容易与空气中的水反应，导致碳化镧掺杂钨阴极的制备条件苛刻，且该阴极容易失效。由于碳化锆在大气中稳定存在，所以制备碳化锆热阴极材料的条件简单，且制得到碳化锆阴极性质稳定，不易变质失效，经过热发射性能测试发现，碳化锆阴极的热发射性能良好。

发明内容

本发明所要解决的问题是提供一种新的热阴极材料及该材料制备方法。首先研磨粉体，随后采用放电等离子烧结技术制备出较高发射性能的热阴极材料。

本发明所述的一种新的热阴极材料，即将碳化锆作为热阴极材料的应用。

本发明所提供的碳化锆热阴极材料是分析纯碳化锆（碳化锆纯度≥99.8%，含有≤0.2%质量的游离碳），其制备方法的特征包括以下几个步骤：

（1）将碳化锆粗颗粒原料放入高能球磨机中研磨，转速300～800r/min，研磨4～10小时，过100～300目筛网；

（2）将研磨好的碳化锆细粉放入模具中，采用放电等离子烧结的方法进行烧结成型，压型压力30～60MPa，温度范围1300～1500℃，升温速率范围2～4℃/s，保温8～15min。

（3）采用线切割、车削加工、金相抛光的方法得到所需尺寸及表面光亮的碳化锆阴极。

采用本发明制备碳化锆热阴极材料的工艺简单，制备条件容易，且制得的阴极结构致密，物质稳定存在，热发射性能良好，抗暴露大气性能好。

附图说明

图1为实施例1中制备的纯碳化锆阴极在不同温度下的零场电流密度曲线；

图2为理查森直线法测得的实施例1中制备的纯碳化锆阴极的有效逸出功计算结果。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。

实施例1

将10g的粗碳化锆粉放入高能球磨机中研磨，球料比5:1，以无水乙醇作为过程处理剂，固液比5:1，转速350r/min，保持4小时。将7g研磨后的碳化锆粉体放入磨具中，采用放电等离子烧结技术烧结，升温速率为4℃/s，1350℃保温5min，压力范围为40MPa～55MPa，随后随炉冷却。将得到，厚度为12.047mm的碳化锆圆柱块，采用金相预磨、线切割、机车切削加工、金相抛光方法加工成直径为8.892mm，厚度为1.525mm的圆柱体。在未激活的情况下，测试其发射性能。各温度条件下的零场发射电流密度如表1所示，该阴极的有效逸出功值如表2所示。各温度下零场电流密度值如图1所示，该阴极的有效逸出功计算如图2所示。

实施例2

将10g的粗碳化锆粉放入高能球磨机中研磨，球料比5:1，以无水乙醇作为过程处理剂，固液比5:1，转速500r/min，保持4小时。将7g研磨后的碳化锆粉体放入磨具中，采用放电等离子烧结技术烧结，升温速率为4℃/s，1350℃保温5min，压力范围为40MPa～55MPa，随后随炉冷却。将得到，厚度为11.954mm的碳化锆圆柱块，采用金相预磨、线切割、机车切削加工、金相抛光方法加工成直径为9.010mm，厚度为1.497mm的圆柱体。在未激活的情况下，测试其发射性能。各温度条件下的零场发射电流密度如表1所示，该阴极的有效逸出功值如表2所示。

实施例3