[发明专利]一种准确检测玻璃原片成分的方法

说明书

技术领域

本发明属于玻璃成分检测技术领域，涉及一种使用X荧光建立标准曲线准确检测玻璃原片成分的方法。

背景技术

TFT-LCD原片生产线使用原材料品质较高，绝大部分原材料干基纯度都在99.5%以上，产线玻璃成分的波动主要源于：（1）热装窑时不同成分玻璃污染；（2）耐火材料污染；（3）玻璃组分的调整；（4）原料挥散等原因造成。

传统X荧光建立标准曲线测试方法是通过称量每种基准物质与熔剂混合熔制标准样片，在标准样片制备过程中，各种基准物质（有些还需要多倍稀释）称量重量较小误差较大，且熔样为每种基准物质单独分散到熔剂里，与待测的玻璃形成历史不同，分散到熔剂里结构也不相同。因此测试结果难以接近真实值，整体结果或者某个元素结果经常超出标准允许范围，需经过标准样品比对才能获得准确值。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种准确检测玻璃原片成分的方法，能够更加准确测试产线玻璃成分，减少标准样片制备基准物质称量基体差异，降低玻璃熔融过程中污染及挥散的影响，实现精确指导生产。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种准确检测玻璃原片成分的方法，包括以下步骤：

A、设计标准曲线

①按照玻璃生产线用的设计料方，设计一组制备玻璃原片的具体实施例料方；

②按照实施例料方熔制玻璃，用熔制的玻璃制备系列标准样片；

③将标准样片在X荧光测试仪上建立标准曲线；

B、待测玻璃原片成分的测定

用待测玻璃原片制备待测样品，用步骤A中获得的标准曲线对待测样品进行测试，以得到待测玻璃原片中各成分的百分含量。

下面提供两种标准样片的制备方法：第一种是熔剂熔制法；即步骤②中标准样片的制备工序包括：将熔制的玻璃研磨成玻璃粉，将玻璃粉用熔剂熔制系列标准样片，在此基础上，相应地步骤B中对待测玻璃原片磨粉、并用上述相同的熔剂熔制待测样品，再用步骤A中获得的标准曲线对待测样品进行测试，以得到待测样品中各成分的百分含量即为待测玻璃原片中各成分的百分含量。

第2种是磨片法，步骤②中标准样片的制备工序包括：将熔制的玻璃切割、研磨、抛光成与待测样品相同的厚度与粗糙度的系列标准样片，相应地，步骤B中将待测玻璃原片切割、研磨、抛光成与标准样片相同的厚度与粗糙度的待测样品。

步骤②中熔制玻璃的工序包括：按照实施例料方取料，再将取的各种原料混匀、缩分，然后将缩分后的原料置于坩埚内，放入熔样炉中熔融制备。

所述的熔剂是分析纯四硼酸锂。

熔制系列标准样片的工序包括：将玻璃粉、溶剂于铂金坩埚内充分混合均匀，然后滴加5~8滴浓度为10~20%的碘化氨溶液，在1100-1150℃熔样炉内熔制系列标准样片，相应地，熔制待测样品也是将待测玻璃原片粉、熔剂于铂金坩埚内充分混合均匀，然后滴加5~8滴浓度为10~20%的碘化氨溶液，在1100-1150℃熔样炉内熔制而成。

本发明的有益效果是：（1）本发明无论采用熔剂熔制标准样片法还是使用磨片法检测玻璃原片成分，其检测结果可信度较传统方法高，且本发明方法简单便捷，是监控玻璃质量、产线玻璃成分的可靠方法；（2）标准样片与待测玻璃样品生成近似的热历史因此测试结果更加接近真实值；（3）本发明首先解决了基准物质与使用原材料的差异，统一使用原材料去建立标准曲线，消除了基准物质带来不确定影响。

具体实施方式

下面以实施例进行详细说明。

实施例一

一种准确检测玻璃原片成分的方法，包括以下步骤：

A、设计标准曲线

①按照玻璃生产线用的设计料方，设计一组制备玻璃原片的具体实施例料方。

②按照实施例料方熔制玻璃，用熔制的玻璃制备系列标准样片。

分别按照表1中的5个设计标准样的料方，计算500克玻璃原料中各组分的用量，同时将一已知各组分含量的待测玻璃原片料方在表1中显示：

表1

根据上述计算所得的各组分的用量分别取生产用原料称量混匀，缩取160g倒入清洗干净的200ml刚玉坩埚中；

设定高温熔样炉温度曲线，将五个标准样片同时放在炉里熔样；

熔样结束后将每个坩埚内的玻璃液分别倒出退火冷却，研磨成45μm以下的颗粒备用；