[发明专利]通过锡和锌共掺杂制备低铟含量氧化铟锡薄膜的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，具体是一种高掺杂低铟含量ITO薄膜的制备方法。

背景技术

氧化铟锡（掺锡氧化铟薄膜，ITO）作为目前最有商业和技术价值的透明导电氧化物薄膜已被广泛应用于众多高科技领域，近几年来市场需求急剧增加。由于铟属于剧毒的稀有元素，储藏量有限，近年来价格飙升，使得研究降低铟消耗量、寻找ITO替代材料和开发铟的回收及再生技术变得越发重要和紧迫。通常商业用ITO中锡的掺入量通常为4-6%wt，最高不能超过10%wt，否则，由于引入过多载流子使得其迁移率降低，电阻率增加。本发明涉及一种通过大幅度提高掺杂量来有效降低ITO中铟使用量的方法。

发明内容

技术问题：本发明的目的是克服通过单一掺杂技术制备ITO薄膜的局限，即Sn的最大掺入量不能超过10%。提供一种通过锡和锌共掺杂制备低铟含量氧化铟锡薄膜的方法，能够实现电子和空穴有效复合掺杂,大幅度提高掺杂总量，从而降低ITO薄膜的铟含量，实现降低成本和保护资源环境的目的。

技术方案：为了最大限度地降低ITO薄膜中的铟含量，实现降低成本，保护环境的目标，本发明提供了一种制备通过Sn和Zn复合掺杂制备低铟含量ITO薄膜的方法。本发明的技术方案可根据以下方案实现：

低铟含量氧化铟锡ITO薄膜采用磁控溅射技术制备，所用的靶材为掺Sn量为4-10%wt的ITO陶瓷靶，在其上覆盖直径为1-3cm，厚度为0.3-0.5cm，纯度为99.0-99.99%wt的ZnO陶瓷靶材，在玻璃衬底上制备出低铟含量的高质量ITO透明导电薄膜；锡和锌掺杂量为10%-25%wt，沿（400）面择优取向、膜厚均匀为1300-1800nm，薄膜电阻率为2-9×10^-3Ω.cm，透光率>90%；In含量为75%-90%wt。

该方法主要包含2个步骤:

a.ITO和ZnO复合靶材的设计：在ITO陶瓷靶上覆盖直径为1-3cm,厚度为0.3-0.5cmZnO陶瓷靶，ZnO的掺入量通过放置在ITO靶材上ZnO靶的数量和覆盖面积来控制；

b.高掺杂低铟含量ＩＴＯ薄膜的制备：采用磁控溅射技术，本底气压1-7×10^-4Pa；氧分压1-3×10^-2Pa,溅射气压0.1-1Pa；溅射功率100-150w；加热温度380-420℃；溅射时间20-30mins；溅射偏压40-50v,样品的退火工艺为：氧气和氩气混合气氛下，380-420℃保温10-20min，再降到180-200℃保温20-30min后空冷至室温。

所用的衬底除了玻璃之外，还包括硅、石英和三氧化二铝衬底。

所用ITO靶材中Sn含量为4%-10%wt。

有益效果：采用本发明提供一种通过锡和锌共掺杂制备低铟含量氧化铟锡薄膜的方法，可以克服通过单一掺杂技术制备ITO薄膜的局限，即Sn的最大掺入量不能超过10%wt。通过电子和空穴有效复合掺杂,大幅度提高掺杂总量，从而降低ITO薄膜的铟含量（由单一掺杂时的～90-96%wt,最大降为～75%wt）。

具体实施方式

ITO薄膜制备使用磁控溅射技术，提供电子的掺杂元素采用Sn，提供空穴的掺杂元素采用Zn，靶材采用一定Sn含量的ITO陶瓷靶，在其上对称覆盖一定面积的ZnO陶瓷靶材，通过设计不同的覆盖面积来调控Sn和Zn的复合掺杂量，进而确定ITO薄膜中的In含量。所用的基底材料采用玻璃、硅片、石英玻璃和三氧化二铝。

本发明的一种通过锡和锌共掺杂制备低铟含量ITO薄膜的方法具体实施分以下个2个步骤:

a.ITO和ZnO复合靶材的设计：所用的靶材为掺Sn量为4-10%wt的ITO陶瓷靶，在其上覆盖不同尺寸的纯度为99.0-99.99%wt的ZnO陶瓷靶材。

b.高掺杂低铟含量ＩＴＯ薄膜的制备：采用磁控溅射技术，本底气压1-7×10^-4Pa；氧分压1-3×10^-2Pa,溅射气压0.1-1Pa；溅射功率100-150w；加热温度380-420℃；溅射时间20-30mins；溅射偏压40-50v,样品的退火工艺为：氧气和氩气混合气氛下，380-420℃保温10-20min，再降到180-200℃保温20-30min后空冷至室温。