[发明专利]橡胶增塑剂磷酸三甲苯酯的制备方法无效
申请号: | 201310525585.4 | 申请日: | 2013-10-31 |
公开(公告)号: | CN104592296A | 公开(公告)日: | 2015-05-06 |
发明(设计)人: | 梁松杰 | 申请(专利权)人: | 青岛旺裕橡胶制品有限公司 |
主分类号: | C07F9/12 | 分类号: | C07F9/12 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 266700 山东省青岛市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 橡胶 增塑剂 磷酸 甲苯 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种橡胶增塑剂的制备方法,具体涉及一种磷酸三甲苯酯的制备方法。
背景技术
磷酸三甲苯酯是合成橡胶、聚酯、聚氯乙烯的标准阻燃增塑剂,能赋予高聚物良好的耐磨性、耐候性、防霉性、耐辐射性及电性能,还可用作汽油添加剂、润滑油添加剂及液压油。磷酸三甲苯酯由三氯氧磷和混合甲酚一步反应生成,合成过程简单,但催化剂的选择对整个反应十分重要,目前生成工艺都采用Lewis酸作为催化剂,但这些催化剂本身不稳定,在空气中极易分解,反应后处理麻烦,分离困难,催化剂无法回收再使用,污染环境。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种橡胶增塑剂磷酸三甲苯酯的制备方法,用固载杂多酸代替Lewis酸做催化剂合成磷酸三甲苯酯,催化剂本身稳定,反应后处理简单,而且,催化剂可回收利用,绿色环保。
所述橡胶增塑剂磷酸三甲苯酯的制备方法,它包括以下步骤:
一、在三口烧瓶中加入混合甲酚,TiSiW12O40/TiO2,搅拌加热至60℃,滴加三氯氧磷,1h内滴加完毕,升温至100℃,反应8h;
二、过滤出催化剂,减压蒸馏,所得馏分即为磷酸三甲苯酯。
本发明提供的橡胶增塑剂磷酸三甲苯酯的制备方法,其有益效果在于,用固载杂多酸代替Lewis酸做催化剂合成磷酸三甲苯酯,催化剂本身稳定,反应后处理简单,而且,催化剂可回收利用,绿色环保。
具体实施方式
下面结合一个实施例,对本发明提供的橡胶增塑剂磷酸三甲苯酯的制备方法进行详细的说明。
实施例
一、在三口烧瓶中加入17.8g混合甲酚,0.37g 催化剂TiSiW12O40/TiO2,搅拌加热至60℃,滴加5ml三氯氧磷,1h内滴加完毕,升温至100℃,反应8h;
二、过滤出催化剂,减压蒸馏,所得馏分即为磷酸三甲苯酯。
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