[发明专利]一种用于氢-水同位素交换的疏水催化剂的制备方法有效
| 申请号: | 201310525454.6 | 申请日: | 2013-10-31 |
| 公开(公告)号: | CN103551202A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
| 发明(设计)人: | 叶林森;罗德礼;唐涛;杨莞;姚勇 | 申请(专利权)人: | 四川材料与工艺研究所 |
| 主分类号: | B01J35/04 | 分类号: | B01J35/04;B01J31/28 |
| 代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 卿诚;吴彦峰 |
| 地址: | 621700 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 同位素交换 疏水 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种用于氢-水同位素交换的疏水催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(一)配制悬浊液:将Pt/C催化剂、聚四氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯按质量比1:(2~3):(0.8~1.2)混合后,制成悬浊液;
(二)负载:取金属纤维毡,将步骤一制备的悬浊液浸渍在金属纤维毡上,静置至金属纤维毡的悬浊液无明显流动后,再真空冷冻干燥,重复步骤二,直至满足金属纤维毡上活性金属负载量要求,得初坯;
(三)热处理:将初坯放入管式炉中,再向管式炉中通入惰性气体进行保护,然后以5℃/min的升温速度加热到105℃,保温30min,再以5℃/min的升温速度继续升温至260℃,保温15min,再以10℃/min的升温速度升温至365℃,保温30min,最后冷却至室温,即得疏水催化剂。
2.根据权利要求1所述用于氢-水同位素交换的疏水催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,将Pt/C催化剂、聚四氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯按质量比1:(2~3):(0.8~1.2)混合后,向其中加入水,形成水溶液,再向水溶液中加入乳化剂,搅拌形成悬浊液。
3.根据权利要求1所述用于氢-水同位素交换的疏水催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,将Pt/C催化剂、聚四氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯按质量比1:(2~3):(0.8~1.2)混合后,向其中加入去离子水,超声搅拌形成水溶液,再向水溶液中缓慢加入乳化剂,超声搅拌10-50min,形成悬浊液;
所述乳化剂的质量为Pt/C催化剂的5~10倍,所述去离子水的质量为Pt/C催化剂的200~2000倍,所述乳化剂为曲拉通x100。
4.根据权利要求1所述用于氢-水同位素交换的疏水催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,Pt/C催化剂、聚四氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯的质量比为1:2.5:1。
5.根据权利要求1所述用于氢-水同位素交换的疏水催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤二中,采用冷冻干燥机进行真空冷冻干燥。
6.根据权利要求1所述用于氢-水同位素交换的疏水催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤三中,向管式炉中通入的惰性气体的流量为0.3~1.0 mL/min。
7.根据权利要求6所述用于氢-水同位素交换的疏水催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤三中,向管式炉中通入的惰性气体的流量为0.5 mL/min。
8.根据权利要求1所述用于氢-水同位素交换的疏水催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤三中,惰性气体为氩气。
9.根据权利要求1-8任一项所述用于氢-水同位素交换的疏水催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤二中,取金属纤维毡,对金属纤维毡进行裁剪、整形后,将步骤一制备的悬浊液浸渍在金属纤维毡上,静置至金属纤维毡的悬浊液无明显流动后,再真空冷冻干燥,重复步骤二,直至满足金属纤维毡上活性金属负载量要求,得初坯。
10.根据权利要求1-8任一项所述用于氢-水同位素交换的疏水催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤三中,将制备的疏水催化剂在裁剪器上进行裁剪、整形,即可。
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