[发明专利]一种纳米纤维状勃姆石材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及勃姆石材料制备方法，特别是一种改进的纳米纤维状勃姆石材料的水热制备法。

背景技术

如今人类日常生活和工业生产每天都会产生大量的废水，废水中所含有的细菌、病毒、有机物、重金属及酸碱盐类等物质会影响人体健康并污染环境。勃姆石通常为胶态，本身就具有吸附性,在不同pH环境下产生多种氢氧活性基团，能有效与废水中的有害物质结合。勃姆石晶体非常细小，排列呈疏松状，工业中通常以勃姆石为前驱体进行脱水反应制备一种高效、对环境无污染的氧化铝过滤材料，方法如下:根据过滤要求可烧结成不同排列的氧化铝晶体，其在过滤液体的同时能阻隔大分子的通过，应用于工业废水中除去重金属离子、稀土的吸附再回收、去磷酸生产低磷牛奶、农田灌溉水净化、野外生存使用的泥浆水过滤等，因而勃姆石在水处理领域具有极其重要的作用。

目前最常用的合成纤维状勃姆石的方法有共沉淀法和水热法。共沉淀法合成勃姆石反应简单，但同时，反应要求精确控制一些反应条件，如pH，温度，和反应物的浓度来避免氢氧化铝的生成。相较于其他方法而言，水热法合成勃姆石效率高，在一定温度和压力下，溶液中反应离子具有高的反应动能，容易制备出结构稳定，形貌易控、分散性好的勃姆石晶体。并且采用水热法制备勃姆石，对温度和压力的要求较低。目前文献报道的制备勃姆石水热法，如(许荣辉,肖发新,王斌等.水热法合成纳米晶勃姆石的实验研究.广州化工,6,2011,42-43)通过水合氯化铝和氢氧化钠进行水热反应能有效制备勃姆石，但结晶度较低；而(石涛,郭兴忠,杨辉.勃姆石(γ-AlOOH)溶胶的制备及表征.稀有金属材料与工程,A02,2008,73-75)以异丙醇铝为前驱体进行水解反应，再经水热法制备勃姆石，这种多步反应过程复杂，耗时较长。

就工业应用生产方面上来说，缩短反应时间，降低反应温度来降低生产成本是采用水热法制备勃姆石当前亟待解决的问题。因此需要寻找一种制备过程简便、耗时短、产物形貌可控、分散性良好的勃姆石水热制备法。

发明内容

本发明的目的是提供一种形貌可控、结晶度高、分散性好的勃姆石材料的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种纳米纤维状勃姆石材料的制备方法，其特征在于，所述方法的步骤如下：

（1）在去离子水中加入九水合硝酸铝和六水合硝酸镁的水合硝酸盐混合物，九水合硝酸铝和六水合硝酸镁在去离子水中的浓度均小于或等于0.05mol/L，搅拌均匀；

（2）在步骤（1）所得的溶液中加入六亚甲基四胺和酰胺类表面活性剂，搅拌均匀；

（3）将步骤（2）所得的溶液放入高压反应釜中进行加热反应，反应温度为100-145℃，加热时间小于24小时，使溶液pH值稳定在7.5～9.5；

（4）将步骤（3）中所得的反应产物经抽滤、洗涤和干燥后，得到所述纳米纤维状勃姆石。

其中，所述的六亚甲基四胺：水合硝酸铝的摩尔比例为（1～5）：1。

所述的表面活性剂为甲酰胺或N,N-二甲基甲酰胺，表面活性剂与去离子水的体积比为表面活性剂：去离子水=1：（2～4）。

所述步骤（4）中的干燥温度在80-100℃。

本发明的有益效果在于：

本发明所制备的勃姆石为纤维结构，其长度尺寸在100-500nm之间，厚度在20-100nm之间，晶相为γ-AlOOH相结构，元素摩尔含量为Al：28-36%；O：63-71%；Mg<1%。本发明通过控制反应温度使六亚甲基四胺在溶液中逐步释放氨气，达到稳定溶液pH值的目的，能有效避免因水溶液中瞬时pH值分布不均匀而产生的杂质。采用本发明的方法所制备的勃姆石形貌均匀、分散性好、结晶度高，通过透射电子显微镜和扫描电子显微镜对形貌进行观察，可得到勃姆石晶体尺寸、分布情况等特征。同时，制备该种勃姆石的水热法具有耗时短、简便、温度低的特点。

附图说明

图1是实施例1的勃姆石通过X射线衍射获得的图谱，其晶型为γ-AlOOH。

图2a、图2b是实施例1的勃姆石通过透射电子显微镜获得的图像，勃姆石晶体尺寸长度在100-500nm之间，宽度在20-100nm之间。

图3a、图3b是实施例1的勃姆石通过扫描电子显微镜获得的图像，勃姆石晶体的分散性良好。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明做进一步阐述：

实施例1

（1）在50ml去离子水中加入1.795g六水合硝酸镁和1.313g九水合硝酸铝进行搅拌，混合均匀。