[发明专利]一种球形亚微米钴粉的制备方法

权利要求书

1.一种球形亚微米钴粉的制备方法，其特征在于，包括步骤：

制作络合钴盐溶液的步骤：将钴盐和表面活性剂溶于水中搅拌均匀，加入络合剂至所述钴盐溶液中进行混合、反应；

制作还原剂溶剂的步骤：将还原剂溶于水中；

加热络合钴盐溶液，在络合钴盐溶液中加碱使其呈碱性；然后将还原剂溶剂和络合钴盐溶液混合，经过固液分离得到亚微米钴粉滤饼，经水洗去除滤饼中的杂质；洗涤后的滤饼用无水乙醇洗涤除去水分；无水乙醇洗涤后的亚微米钴粉滤饼通过真空干燥除去乙醇和微量水分后得到球形亚微米钴粉。

2.如权利要求1所述的球形亚微米钴粉的制备方法，其特征在于，所述络合钴盐溶液中，钴盐的浓度为0.1～2.0 mol/L，表面活性剂的浓度为1.0～60g/L；络合剂与钴盐的摩尔比为0.05～1.0：1；

所述还原剂溶剂中，还原剂的浓度为0.4～8.0 mol/L；

将络合钴盐溶液加热至50～80℃，用碱使所述络合钴盐溶液的pH值调整至11～13，然后加入所述还原剂溶剂形成混合溶液，其中络合钴盐溶液与还原剂溶剂的体积比为3:1～1:3；混合溶液温度保持在50～80℃反应30～60min，然后冷却至10～30℃后进行固液分离，得到所述亚微米钴粉滤饼；

将无水乙醇洗涤后的亚微米钴粉滤饼在真空40～70℃干燥除去乙醇和微量水分得到球形亚微米钴粉。

3.如权利要求2所述的球形亚微米钴粉的制备方法，其特征在于，络合钴盐溶液中钴盐浓度为0.5～1.5 mol/L，表面活性剂的浓度为10.0～40.0g/L，络合剂与钴盐的摩尔比为0.1～0.8：1，pH值为11.5～12.5；还原剂溶剂浓度为1.0～6.0 mol/L；络合钴盐溶液与还原剂溶剂的体积比为2:1～1:2。

4.如权利要求2所述的球形亚微米钴粉的制备方法，其特征在于，冷却的方法为向混合溶液中加水；固液分离采用真空过滤或者离心。

5.如权利要求1～3任一所述的球形亚微米钴粉的制备方法，其特征在于，所述钴盐为CoSO₄、CoCl₂或Co(NO₃)₂中的任意一种。

6.如权利要求1～3任一所述的球形亚微米钴粉的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚丙烯酸(PAA)、聚乙二醇(PEG)或聚乙烯醇(PVA) 中的任意一种。

7.如权利要求1～3任一所述的球形亚微米钴粉的制备方法，其特征在于，所述络合剂为氨水、乙二胺四乙酸二钠或乙二胺中的任意一种。

8.如权利要求1～3任一所述的球形亚微米钴粉的制备方法，其特征在于，所述还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾与水合肼的混合物中的任意一种。

9.如权利要求1～3任一所述的球形亚微米钴粉的制备方法，其特征在于，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾，其浓度为2.0～10.0 mol/L。

10.如权利要求1～3任一所述的球形亚微米钴粉的制备方法，其特征在于，加料时间为30～60min；球形亚微米钴粉的平均粒径为500～700nm。