[发明专利]一种交联多孔淀粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种交联多孔淀粉的制备方法。

技术背景

淀粉是一种广泛使用的天然高聚物，具有来源丰富、价格低、无毒、可生物降解等优点，因此近几十年来淀粉以及变性淀粉受到人们的关注。多孔淀粉是变性淀粉的一种，在淀粉表面制出大量的微米级的中空孔。这些微孔提高了淀粉的比表面积，增强了淀粉的吸附性能，扩大了它的应用范围。在食品工业方面，多孔淀粉可以作为香味剂、甜味剂等调味剂的包埋剂；在医药上，作为一些药物的载体以达到对这些药物的控制释放；在化工领域，可以作为染料污水处理的吸附剂，使污水得到净化。

目前多孔淀粉常用的制备方法是用酶部分水解淀粉颗粒，但是这种方法需要使用价格昂贵的酶，成本高，反应时间长，酶的用量、温度、pH值、反应时间、淀粉乳浓度等都会影响多孔淀粉的结构和性能。因为酶的活性受温度和pH等影响非常大，在很小的范围内酶有最佳的活性，所以酶解法制备多孔淀粉的条件要求严格。另外，淀粉颗粒制孔以后，破坏了淀粉颗粒的稳定结构；酶解反应发生在淀粉的无定形区，酶解以后淀粉的结晶度提高，这种高度结晶的多孔淀粉具有易碎的颗粒结构，在使用过程中容易塌陷，严重影响了应用范围。因此开发一种新的制备多孔淀粉的方法迫在眉睫，目前关于乳液交联法的制备工艺尚未见报道。

发明内容

本发明提供了一种交联多孔淀粉的制备方法，制备得到的交联多孔淀粉的存在形式为固体粉末，孔径1～3μm。该交联多孔淀粉的吸油率在1.37～1.62，比表面积为3.456m²/g，对染料亚甲基蓝在4min就可以达到吸附平衡，最大饱和吸附量为145mg/g。

本发明是通过如下步骤和条件实现：

一种交联多孔淀粉的制备方法，以可溶性淀粉为原料，用油包水的乳液通过一步交联反应制备交联多孔淀粉的方法，步骤以下：

（1）水相：将可溶性淀粉加入到pH为8的氢氧化钠溶液中，配制可溶性淀粉的质量百分比为13%；在80～100℃下溶解呈澄清的淀粉溶液，加入交联剂，作为水相；可溶性淀粉与交联剂的质量比为15:4。

（2）油相：将复合乳化剂加入到油相中，水浴中加热搅拌成为均一体系；

（3）将水相和油相混合，在转速500r/min、温度50℃下，乳化30min，加入催化剂过硫酸钾，反应30min后加入亚硫酸氢钠，升温至60℃，反应3h；

（4）离心反应物除去油相，分别用乙酸乙酯和无水乙醇洗涤后在不高于60℃的条件下干燥。

交联剂可以选用N,N-亚甲基双丙烯酰胺，其加入量为0.8g。

油相可以选用环己烷或者液体石蜡，油相与水相的比例为5～7:2。

步骤（2）复合乳化剂选用Span60和Tween60的混合或者Span80和Tween80的混合；步骤（2）复合乳化剂Span60和Tween60的加入量分别为0.8g，0.4g；Span80和Tween80的加入量分别为0.8g，0.4g。

在食品工业方面，交联多孔淀粉可以作为调味剂的包埋剂；在医药上，作为药物的载体以达到对药物的控制释放；在化工领域，可以作为染料废水处理的吸附剂，使废水得到净化处理。

本发明针对酶解法制备的多孔淀粉结晶度高，容易塌陷，吸附能力小的特点，有针对性的开发一种制备交联多孔淀粉的新工艺。经过溶解，交联反应，洗涤，干燥过程得到孔结构丰富、结晶度低、吸附能力强的交联多孔淀粉。本发明所用的淀粉为可溶性淀粉，不需要使用价格昂贵的酶，降低了生产成本，而且工艺简单，条件易控，容易实现工业生产。本发明的交联多孔淀粉吸附能力强，对染料亚甲基蓝的最大饱和吸附量可达145mg/g，在染料废水处理方面具有巨大的应用潜力。

附图说明

图1是本发明制备的交联多孔淀粉的扫描电镜图。

图2是可溶性淀粉和交联多孔淀粉的X射线图谱。

具体实施方式

下面对本发明举例做进一步的解释说明。

（1）乳化剂的选择：Span60和Tween60

（2）油相的选择：环己烷