[发明专利]5万吨/年蛋氨酸丙烯氧化反应器模拟工况检验方法

说明书

技术领域

本发明是化工设备质量检测方法，适用于丙烯氧化对该设备质量的更高生产要求所发明的一种新的检测方法。既5万吨/年蛋氨酸工程关键设备丙烯氧化反应器模拟在工况下检验质量的操作方法。具体地说就是如何判断此关键设备在投用生产前的质量保证和安全保证。

背景技术

在蛋氨酸的制备工艺路线中,重要环节之一是丙烯酸制丙烯醛的工艺过程，其核心设备是氧化反应器。氧化器5分为反应段与急冷段两段，分别并联急冷段电加热器1、反应段电加热器9，急冷段熔盐冷却器2、反应段熔盐冷却器8，急冷段滑阀3、反应段滑阀7，急冷段轴流泵4、反应段轴流泵6（相同名称的部件用相同的数字，根据附图带入正确的名称）。熔盐充满在氧化器5的壳层和并联的设备内，通过急冷段轴流泵4、反应段轴流泵6在各段闭路循环，起着换热的作用。换热介质熔盐（KNO3，NaNO2）,具有良好的导热性能，渗透性很强，而且是强的氧化剂。氧化器5在生产过程中，实际工况盐温会达到300度以上，焊接和列管的缺陷马上会体现出来，一旦泄漏会与丙烯及其反应生成的有机物反应，放出大量的热，给生产安全带来极大的隐患，所以氧化器的制造和质量鉴定工作尤为重要。正因为熔盐具有以上特征，利用传统的检测手段冷模检测（水压、气密实验，氨试漏）对氧化器焊接质量进行检测达不到生产要求。我国第一台1万吨/年蛋氨酸生产装置，此设备制造完成后厂家已通过自检和业主的质量验货，但在实际生产中又暴露出加工缺陷，重新修补十分困难，并给业主造成巨大的经济损失，在实际投料前尽早的发现质量问题，可以杜绝以上事情发生，在安全生产上更有保证。本方法是模拟工况条件下进行的有效检测方法，对产品的质量和安全生产起着重要的现实意义。

发明内容

本发明提出了模拟工况条件下对生产的专有设备--氧化器进行检测的有效检测方法。要求氧化器制造完成，通过验货检验后在进行模拟工况的实际检验，发现问题及时修补，避免生产中的危险隐患。

本发明的技术方案如下：

年产5万吨蛋氨酸丙烯氧化反应器模拟工况检验方法，用鼓风机向氧化器吹空气，空气通过空气加热器升温到160-170℃；通入的热空气会逐渐使氧化器升温到160℃满足加熔盐的条件；氧化器两段先后充满熔盐后，氧化段从160℃逐渐升温至350℃，并在反应段盐温升到350℃后保温≧24小时；急冷段再逐渐升温至300℃后，保温≧24小时。

氧化段和急冷段在升温过程中每升高盐温50℃，检查上下管板是否有熔盐漏出，保温24小时后观察如无熔盐漏出证明设备质量达到生产使用要求；然后再缓慢降温。

氧化段和急冷段的升温速度不大于每小时8℃。

降温采用两段同时降温，降温速度保持4-8℃/小时；温度达200℃以下时将设备内的熔盐排放出去。

升温采用电加热器，升高熔盐温度，各段轴流泵同时运行，使熔盐在各段内闭路循环流动。

采用本发明的方法后，在检测中完全可以发现利用传统的检测手段冷模检测中难以发现的质量缺陷，及时修补。在正式生产中没再次出现质量问题，既保证了生产长效安全，有避免了质量问题停工修补带来的巨大经济损失。

附图说明

图1：固定床氧化器示意图。

其中：

1.急冷段电加热器、2急冷段熔盐冷却器、3.急冷段滑阀、4.急冷段轴流泵、5.氧化反应器、

6.反应段轴流泵、7.反应段滑阀、8.反应段熔盐冷却器、9.反应段电加热器。

具体实施方式

在现场安装一台5万吨/年蛋氨酸丙烯氧化反应器，运用本发明进行模拟工况检验：

1.向氧化反应器管程吹热空气，使反应器温度升至160℃～170℃，且升温速度不大于每小时8℃；同时，对于冷却器等设备和管路进行升温，温度与反应器保持一致；

2.氧化器反应段注盐。打开所有高位排气口，等到反应段注满熔盐时既熔盐罐内出现溢流，再开启反应段熔盐泵，开启电加热器使反应段逐渐升温保持4-8℃/小时。

3.反应段升温至340℃～350℃进行保温为24小时。

4.检查反应段是否有漏点，达到要求可以向急冷段注盐。打开该段所有高位排气口，等到反应段注满熔盐时既熔盐罐内出现溢流，再开启急冷段熔盐泵，开启该段电加热器使急冷段逐渐升温保持4-8℃/小时。

5.急冷段升温至290℃～300℃进行保温为24小时。

6.检查急冷段是否有漏点，达到要求后，设备检查合格；两段可同时降温，速度保持4-8℃/小时；温度达200℃以下时可以把氧化器及附属设备内的熔盐排放到熔盐槽内。

要求是在各段200℃以上时每升、降温50℃，观察上、下管板是否有熔盐泄漏。各步只要发现有泄漏，要求降温放盐，厂家及时修补，待完成后重新检查。各段保温24小时不在发现新的问题。