[发明专利]一种制备纳米TiO2的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备纳米TiO₂的方法。

背景技术

目前世界范围对于纳米TiO₂的研究主要集中在粒径可控的纳米TiO₂颗粒的制备和对其光催化性能的利用。纳米TiO₂颗粒一般指粒径小于100纳米的TiO₂颗粒。具有前述粒径的TiO₂颗粒具有较大的比表面积和较好的分散性能，因此具有极好的光催化性能和特殊的光学性能。

TiO₂的晶型主要分为金红石型、锐钛矿型和板钛矿型，其中，以前两者较为多见。纳米级金红石型TiO₂颗粒有着较好的光学性能，主要用于作为紫外线吸收剂、高级涂料和化妆品添加剂等，除此之外，当该型纳米TiO₂颗粒粒径小于20纳米时，也表现出较强的光催化性能。纳米级锐钛矿型TiO₂颗粒具有较强的光催化性能，因此主要用于有机污染物的光催化分解如净水和空气净化等。

目前，制备纳米TiO₂颗粒的主要方法都是以钛的无机盐（如：四氯化钛和硫酸钛）或钛的醇盐（如：四丙醇钛和四丁醇钛）为起始原料，经过不同的水解方式（如：直接水解法、水（溶剂）热法、均匀沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳相法和气相水解法等）最终得到纳米TiO₂颗粒。

CN1530327A公开了一种晶型和大小可控的纳米二氧化钛材料的制备方法，包含如下步骤：

（1）将聚合物敖合剂溶解在醇溶液中以得到聚合物敖合剂溶液:

（2）将四氯化钛(TiC1₄)或TiC1₄水溶液和聚合物敖合剂溶液在反应器中搅拌混合，从而得到均匀分散的混合溶液，其中以质量百分比计，TiC1₄、聚合物敖合剂、水和醇的比例分别为5-50%、0.3-30%、50-90%和5-60%；

（3）向步骤2）得到的混合溶液加入碱水溶液，并在搅拌条件下加热反应，其中，加热温度介于50-110℃之间，加热时间介于0.5-5小时：以及

（4）去除反应后混合溶液中的溶剂并通过干燥得到纳米二氧化钛材料。

该方法虽然能够形成稳定的钛离子凝胶体系，但是其引入聚合物螯合剂羧酸等，导致废液成分复杂难以处理或回收利用。

综合分析，现有技术的制备纳米TiO₂颗粒的方法存在如下主要缺陷：

1、采用四氯化钛为起始原料的直接水解工艺，由于同时需要添加碱和分散剂，导致废液成分复杂难以处理或回收利用；

2、采用四氯化钛为起始原料的直接水解工艺，需水量较大一般用水量为起始原料的10倍至50倍，导致废液量排放较大；

3、采用四氯化钛为起始原料的直接水解工艺使用无机碱作为pH调节剂，反应速度难以控制，因此粒径控制比较困难；

4、采用钛醇盐为起始原料的工艺（包括水解法和溶胶-凝胶法），其原料成本较高，同时原料中钛含量较低，因此经济性较差；

5、采用四氯化钛为起始原料的气相水解工艺，对设备的要求较高，且过程中产生大量的盐酸烟雾对设备的腐蚀严重导致设备投入较高；

6、采用水热法或气相法制备TiO₂纳米颗粒，需要强酸或强碱条件，因此需使用耐酸耐高压的设备，因此操作危险性较高，设备投入和维护成本都比较高。

发明内容

本发明的目的是为克服现有技术的前述技术缺陷，提供一种能够在温和条件下进行水解，无需额外引入分散剂，易于控制反应速度和产品粒径的制备纳米TiO₂的方法。

为实现前述目的，本发明提供了一种制备纳米TiO₂的方法，其中，该方法包括：在水解条件下，将钛源与水溶性有机胺在水溶剂存在下接触。

本发明的方法采用水溶性有机胺作为水解剂，相比于现有技术使用无机碱氨水作为水解剂，然后加入分散剂进行水解制备纳米二氧化钛的方法，本发明的方法具有如下优势：

（1）本发明的方法无需额外引入分散剂；

（2）反应过程温和（无需强酸或强碱条件且所需温度低），易于控制反应速度和产品粒径，具有非常好的经济性；

（3）整个反应过程中无强酸强碱或高温高压条件，对设备要求较低，且废液易于回收；

（4）整个过程中基本无烟雾产生。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

具体实施方式