[发明专利]荧光比色识别氰根离子的有机双金属凝胶及其制备和应用

说明书

技术领域

本发明属于阴离子检测领域，具体涉及一种检测氰根离子的有机双金属凝胶，尤其涉及一种荧光比色识别氰根离子的有机双金属凝胶；本发明同时还涉及该有机双金属凝胶在检测氰根离子中的应用。 

背景技术

氰化物被广泛应用于冶金、制革、电镀等化学工艺过程中，在工业生产中具有重要的作用。但是，氰化物具有很强的毒性，并且非常容易被人体吸收，可经口、呼吸道或皮肤进入人体。氰化物进入胃内，在胃酸的解离下，能立即水解为氢氰酸而被吸收。此种物质进入血液循环后，血液中的细胞色素氧化酶的Fe³⁺与CN^-结合，生成氰化高铁细胞色素氧化酶，丧失传递电子的能力，使呼吸链中断，细胞窒息死亡。由于氰化物在类脂中的溶解度比较大，所以中枢神经系统首先受到危害，尤其是呼吸中枢更为敏感。呼吸衰竭乃是氰化物急性中毒致死的主要原因。因此，CN^-的检测在生命科学和环境监测等领域有着重要的应用。到目前为止，虽然人们已经提出了多种检测氰根离子的方法，但是其中许多方法需要昂贵的仪器和复杂的操作，这严重限制了这些方法的应用。近年来，在离子检测领域，比色法或荧光法由于操作简便、仪器易得等原因而成为研究的热点。另外，离子响应型有机凝胶由于其易于制备，使用方法简便，而成为了离子识别领域的新的研究热点。基于以上分析，发明一种可利用荧光、比色识别CN^-的有机凝胶是非常有意义和发展前景的。 

发明内容

本发明的目的是提供一种荧光比色识别氰根离子的有机双金属凝胶。 

本发明的另一目的是提供一种所述有机双金属凝胶的制备方法。 

本发明的还有一个目的，就是提供所述有机双金属凝胶在荧光比色识别CN^-中的应用。 

一、荧光比色识别氰根离子的有机双金属凝胶 

本发明荧光比色识别氰根离子的有机双金属凝胶，是由凝胶因子1-萘-3,4,5-三（十六烷氧基）苯甲酰腙（记为L1）与Ca²⁺、Cu²⁺溶于有机溶剂中，冷却至室温后形成的有机金属凝胶（记为OMG1）。

其中Ca²⁺的摩尔量为有机凝胶因子的0.5～2倍；Cu²⁺的摩尔量为机凝胶因子的2～4倍。所述有机溶剂为N,N-二甲基亚酰胺、正丙醇、正丁醇、正戊醇、异戊醇、乙醇中的一种。 

所述凝胶因子1-萘-3,4,5-三（十六烷氧基）苯甲酰腙（记为L1），其结构为： 

凝胶因子可由以下方法制得：以乙醇为溶剂，冰乙酸为催化剂，使等摩尔量的3,4,5-三(十六烷氧基)苯甲酰肼与萘酚-1-甲醛回流搅拌3～8h，冷却后抽滤，得白色固体；用三氯甲烷-乙醇重结晶，得到凝胶因子。其中冰乙酸的用量为萘酚-1-甲醛摩尔量的1～5%。

二、有机双金属凝胶OMG1的制备 

方法Ⅰ：是将凝胶因子加入到有机溶剂中，加热使其充分溶解，得质量百分数0.5～2%的有机金属凝胶溶液；静置冷却至室温后，形成有机凝胶；再向其中加入有机凝胶因子0.5～2倍摩尔量的Ca²⁺溶液和有机凝胶因子2～4倍摩尔量的Cu²⁺溶液，静置至有机凝胶完全变成墨绿色，即为有机双金属凝胶。

方法Ⅱ：将凝胶因子加入到有机溶剂中，加热使其充分溶解，得质量百分数0.5～2%的有机金属凝胶溶液；再向其中加入有机凝胶因子0.5～2倍摩尔量的Ca²⁺溶液和有机凝胶因子2～4倍摩尔量的Cu²⁺溶液，振荡摇匀，静置冷却至室温后，形成稳定的墨绿色有机金属凝胶。 

上述有机溶剂选用N,N-二甲基亚酰胺、正丙醇、正丁醇、正戊醇、异戊醇、乙醇中的一种，优选乙醇。 

上述Ca²⁺溶液、Cu²⁺溶液均为其高氯酸盐溶于有机溶剂中形成的溶液；其中有机溶剂为乙醇、N,N-二甲基亚酰胺、正丙醇、正丁醇、正戊醇、异戊醇。 

三、有机金属凝胶在检测CN^-中的应用 

1凝胶因子的性质

通过对凝胶因子L1在不同有机溶剂中的成凝胶能力的研究表明，凝胶因子L1在N,N-二甲基亚酰胺、乙醇、正丙酮、正丁醇、正戊醇、异戊醇等有机溶剂中均能形成凝胶，且在乙醇中相对较稳定。所以我们以L1在乙醇中形成质量百分数为1%的有机凝胶（记为OG1）为例进行一系列研究。