[发明专利]一种钼酸钴微晶的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机非金属材料制备领域，具体地说是涉及一种钼酸钴微晶的制备方法。

背景技术

钼酸钴（CoMoO₄）是一种重要的无机盐产品，是金属钼酸盐中的重要成员之一，其具有良好的电化学稳定性能和高效的催化活性，因此而广泛的应用于化工、电子工业、能量储存与转化等应用领域。钼酸钴的传统制备方法在高温高压下，钴的氧化物和钼的氧化物通过固相反应来制备。或者通过沉淀法先制备钼酸钴的前驱物，再经过高温煅烧而制备钼酸钴产品。以上的方法要求反应设备条件较高，制备方法复杂，产品杂质含量高，微观形貌不可控制等缺点。

发明内容

本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种工艺简单，目的产物收率高，成本低，分散性好的钼酸钴微晶的制备方法。

为达到上述目的，本发明是这样实现的。

一种钼酸钴微晶的制备方法，系将可溶性二价钴盐和钼酸盐直接混配，充分混和搅拌反应后，接续进行水热反应、过滤、洗涤、干燥即得目的产物。

作为一种优选方案，本发明所述可溶性二价钴盐的摩尔浓度为0.01～2.0 mol/L。

作为另一种优选方案，本发明本发明所述可溶性二价钴盐与钼酸盐的摩尔浓度比为１∶0.1～10。

进一步地，本发明所述搅拌反应是溶液混配后，混合物以50～120转/分的搅拌速度，搅拌反应5～30分钟时间。

另外，本发明所述可溶性钼酸盐为钼酸钠或钼酸铵中的一种或其混合物。

更进一步地，本发明所述可溶性二价钴盐为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴或乙酸钴中的一种或两种以上的混合物。

其次，本发明所述水热反应温度在100～300 ℃，反应时间为6～48小时。

最后，本发明所述干燥时间为10～20小时，干燥温度为100～200 ℃。

与现有技术相比，本发明具有如下特点。

（1）本发明工艺路线简单，制备成本低，操作容易控制，具有较高的生产效率。

（2）本发明制备的目的产物，钼酸钴微晶，其纯度高（X射线衍射图中，无杂峰），产品收率高（95％～99％），分散性好（通过SEM图可以看出），可满足现代工业对钼酸钴微晶产品的要求。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。

图1为本发明所制备的钼酸钴微晶的X射线衍射图。

图2-1、图2-2、图2-3为本发明所制备的钼酸钴微晶的SEM形貌图。

图3-1、图3-2、图3-3、图3-4为本发明所制备的钼酸钴微晶的SEM形貌图。

具体实施方式

本发明以可溶性二价钴盐和可溶性钼酸盐为原料，按１∶0.1～10的摩尔比直接混合，搅拌反应一定时间后，再经过水热反应、过滤、洗涤、干燥制得钼酸钴微晶，其制备步骤是。

（1）将可溶性二价钴盐和钼酸盐均配成0.01～2.0 mol/L的溶液，在室温下将钴盐缓慢滴加到钼酸盐溶液中（同时搅拌），可溶性钼酸盐的加入量按钴盐/钼酸盐=1:0.1～10的摩尔比计，以50～120转／分搅拌速度搅拌反应5～30分钟。

（2）将得到的混和溶液在一定温度下，进行水热反应，水热反应温度在100～300 ℃，水热反应时间为6～48小时。

（3）水热反应结束，自然冷却至室温后，将反应得到的产品过滤后，放入烘箱中，在100～200 ℃条件下，干燥10～20 小时。

参见图2所示，本发明将制备所得的钼酸钴微晶进行扫描电镜（SEM）分析，其结果是，所得产品具有微米棒的形貌，直径在1～5μm之间，长度在50～100μm。参见图3所示，本发明将制备所得的钼酸钴微晶进行扫描电镜（SEM）分析，其结果是，所得产品是微米片组装的规则体，尺寸在10～30μm 之间。

实施例1。

将浓度为0.1 mol/L硝酸钴溶液在室温下，缓慢滴加到浓度为0.1 mol/L的钼酸钠溶液。混和溶液的加入量按硝酸钴/钼酸钠=1:1的摩尔比计，以70转／分搅拌速度搅拌反应20分钟。将得到的混和溶液进行水热反应，水热反应温度在200 ℃，水热反应时间为24小时。水热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤水洗后，放入烘箱中，在150 ℃条件下，干燥15 小时，得到钼酸钴微晶产品，所得产品具有微米棒的形貌，直径在1～5μm之间，长度在50～100μm。

实施例2。